DETERMINAREA FIERULUI ACCESIBIL DIN SOL IN SOLUTIE DE OXALAT DE AMONIU

Determinarea fierului accesibil din sol In solutie de oxalat de amoniu.

1. Scopul lucrarii

Scopul lucrarii consta in insusirea metodologiei si tehnicii de lucru in vederea determinarii fierului accesibil din sol in solutie de oxalat de amoniu.

2. Baze teoretice

Fierul accesibil sau mobil reprezinta acea fractiune a fierului din sol usor asimilabila si este constituita din urmatoarele forme:

fier mobil - potential asimilabil,

fier schimbabil retinut ca ioni di si trivalenti la suprafata coloizilor solului,

fier solubil sub forma de ioni in solutia solului.

In afara de cele trei forme de fier existente in sol sub forma accesibila fierul se mai poate gasi si sub forma inaccesibila sau greu solubila.

Metoda se bazeaza pe extractia fierului schimbabil din complexul adsorbtiv cu o solutie de oxalat de amoniu 0,2 N dupa care fierul solubil si cel schimbabil din solutia solului se dozeaza colorimetric cu ortofenantrolina cu care Fe2+ formeaza un complex chelatic de culoare rosie.

Solutia de oxalat de amoniu 0,2 N utilizata la extragerea CaCO3 activ, intereactioneaza prin procese de complexare cu fierul liber si retinut, absorbit de catre sol, formand un complex solubil.

3. Aparatura. Materiale. Reactivi

flacon din plastic avand capacitatea de 500 ml

solutie de oxalat de amoniu 0,2 N

hartie de filtru cu porozitate fina

ortofenantrolina

pipeta gradata

acid ascorbic 2%

vas Erlenmeyer de 50 ml

4. Modul de lucru

Se cantaresc 2 g sol intr-un flacon din plastic avand capacitatea de 500 ml, se adauga 250 ml solutie de oxalat de amoniu 0,2 N si se agita timp de 2 ore. Suspensia se filtreaza prin hartie de filtru cu porozitate fina, indepartandu-se primii 10-15 ml din flitrat.

Dozarea calorimetrica cu ortofenantrolina.

Din extractul obtinut se iau cu o pipeta gradata 10 ml, peste care se adauga 1 ml acid ascorbic 2% si 1 ml ortofenantrolina 2% intr-un vas Erlenmeyer de 50 ml. Continutul se omogenizeaza prin agitare si se lasa timp de o ora pentru dezvoltarea culorii. Se masoara la spectorofotometru extinctia la lungimea de unda de 515 nm, fata de apa bidistilata.

Indicatiile colorimetrului se calibreaza fata de un set de etalonare a caror concentratie este cuprinsa intre 2,5 si 50 mg Fe in 10 ml oxalat de amoniu 0,2 N plus 1 ml solutie acid ascorbic 2% si 1 ml solutie de ortofenaltrolina 2%.

Colorimetrarea etaloanelor se face dupa o ora de la pregatirea lor.

Aceasta se executa de regula inainte de citirea probelor de sol.

Se prepara si o proba martor pentru controlul puritatii reactivilor.

Daca solutiile de extractie sunt colorate in galben inchis, probele se vor dilua. Una din probe va fi utilizata la reglarea punctului 0 al colorimetrului si in ea se adauga 1 ml acid ascorbic 2% si 1 ml oxalat de amoniu 0,2N.

In cealalta proba in care se colorimetreaza fierul se adauga 1 ml acid ascorbic 2% si 1 ml ortofenantrolina 2%.

5. Interpretare rezultate

Fe, ppm = Solutia de oxalat de amoniu 0,2 N utilizata la extragerea CaCO3 activ, intereactioneaza prin procese de complexare cu fierul liber si retinut, absorbit de catre sol, formand un complex solubil. Se cantaresc 2 g sol intr-un flacon din plastic avand capacitatea de 500 ml, se adauga 250 ml solutie de oxalat de amoniu 0,2 N si se agita timp de 2 ore. Suspensia se filtreaza prin hartie de filtru cu porozitate fina, indepartandu-se primii 10-15 ml din flitrat.

Dozarea calorimetrica cu ortofenantrolina.

Din extractul obtinut se iau mai multe vase conice de 50 ml cu o pipeta gradata cate 10 ml, peste care se adauga 1 ml acid ascorbic 2% si 1 ml ortofenantrolina 2%. Continutul se omogenizeaza prin agitare si se lasa timp de o ora pentru dezvoltarea culorii. Se masoara extinctia la lungimea de unda de 515 nm, fata de apa bidistilata.

Indicatiile colorimetrului se calibreaza fata de un set de etalonare a caror concentratie este cuprinsa intre 2,5 si 50 mg Fe in 10 ml oxalat de amoniu 0,2N. Se prepara si o proba oarba pentru controlul puritatii reactivilor. Daca solutiile de extractie sunt colorate in galben, probele se vor pipeta in dublu. Una din probe va fi utilizata la reglarea punctului 0 al colorimetrului si in ea se adauga 1 ml acid ascorbic 2% si 1 ml oxalat de amoniu 0,2N. In cealalta proba in care se colorimetreaza fierul se adauga 1 ml acid ascorbic 2% si 1 ml ortofenantrolina 2%.

6. Chestionar de verificare

Ce intelegeti prin fier accesibil sau mobil?

De cate feluri este acest fier?

Se mai poate gasi si sub alte forme?

Care este principiul pe care se bazeaza metoda?

Precizati principiul de functionare al colorimetrului.