DETERMINAREA TITRIMETRICA A HUMUSULUI DUPA METODA WALKLEY SI BLACK

Determinarea titrimetrica a humusului dupa metoda WalkleY si Black

Pentru caracterizarea solului la locul de experimentare s-a deschis si s-a analizat un profil principal dupa metoda oficiala practicata de I.C.P.A. Bucuresti si O.S.P.A judetene.

Din profilul de sol s-au prelevat probe pentru analize pedologice in vederea determinarii principalilor indici calitativi ai solului.

In cadrul laboratorului de pedologie au fost executate urmatoarele analize:

analiza granulometrica (%) - metoda Kacinski;

densitatea aparenta (D.A., g/cm3) - metoda cilindrilor metalici;

densitatea (D., g/cm3) - metoda picnometrului;

higroscopicitatea (CH, %) - metoda Mitscherich;

permeabilitatea (mm/h) - metoda I.C.P.A. (cond. hidr.);

pH (in H2O) - metoda potentiometrica;

carbonati (CaCO3, total) - metoda Scheibler;

humus (%) - metoda Walkley - Black;

1. Scopul lucrarii

Scopul lucrarii consta in insusirea metodologiei si tehnicii de lucru, dar si familiarizarea studentilor cu termenii privind determinarea titrimetrtica a humusului.

2. Baze teoretice

Humusul este cel mai important component organic al solului, alcatuit din substante organice specifice denumite acizi humici, care prezinta o structura moleculara complexa.

Pana azi nu s-a reusit sa se stabileasca compozitia chimica si formulele structurale ale acizilor humici; se cunoaste insa ca humusul contine 3,5%-4% N, 45%-60% C, 34%-45% O2 si sub 1% substante minerale (P, K, Mg, Zn, etc.).

Humusul constituie un mijloc principal de hrana pentru plante, deoarece prin mineralizarea sa de catre microorganisme, pune la dispozitia plantelor substantele nutritive pe care le contine. Totodata influenteaza pozitiv anumite proprietati ale solului ca: aeratie, capacitate de retinere a apei, temperatura.

De continutul de humus si de calitatea acestuia depinde in mare masura fertilitatea solului. Cele mai bogate in humus sunt solurile cernoziomice care contin in medie 4-6% humus.

Metodele care se folosesc pentru determinarea humusului se pot grupa in metode directe si indirecte. Cea mai simpla metoda directa de determinare este aceea prin care se determina pierderea la calcinare lenta in prezenta aerului, metoda care nu da rezultate multumitoare pentru toate solurile.

Metodele indirecte se bazeaza pe determinarea continutului de carbon sau azot, care prin inmultire cu anumiti coeficienti de transformare dau continutul in humus din sol.

Cel mai utilizat procedeu de determinarea humusului din sol este acela de dozare a carbonului organic, care se bazeaza pe oxidarea substantei organice din sol.

Determinarea humusului prin metoda Walklei si Black, consta in oxidarea substantei organice din sol cu bicromat de potasiu, in prezenta acidului sulfuric si titrarea excesului de bicromat de potasiu cu o solutie de sare Mohr.

2 K2Cr2O7 + 8 H2SO4 = 2 K2SO4 + 2 Cr2(SO4)3 + 8 H2O + 3 O2

3 C + 3 O2 = 3 CO2

3. Aparatura. Materiale. Substante

mojar

sita cu diametrul ochiurilor de 0,25 mm

vas conic de 500 ml

cilindru gradat

balon 200 ml

apa distilata

bicromat de potasiu

solutie de sare Mohr 0,2N

difenilamina

4. Modul de lucru

Se ia o proba de circa 20 g sol (din proba medie pregatita pentru analiza).

Se mojareaza proba de sol si se cerne printr-o sita cu diametrul ochiurilor de 0,25 mm.

Se cantaresc 0,6 g sol si se introduc intr-un vas conic de 500 ml.

Se adauga 10 ml de solutie normala de bicromat de potasiu si 20 ml acid sulfuric conc. (turnat cu cilindrul gradat), in asa fel incat sa fie antrenat tot solul la fundul vasului.

Se incalzeste balonul pe o baie de apa, timp de 20 minute.

Se raceste apoi balonul la aer 15 - 20 min, dupa care se raceste intr-un curent de apa.

Se adauga in balon 200 ml apa distilata si se raceste din nou, daca temperatura a crescut prin dilutie.

Se adauga aproximativ 5 g fluorura de sodiu sau 10 ml acid ortofosforic 85% si se agita.

Se titreaza apoi excesul de bicromat de potasiu cu o solutie de sare Mohr 0,2N (NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O in prezenta difenilaminei ca indicator (5 - 7 picaturi).

Titrarea se face la inceput in absenta indicatorului, pana cand culoarea devine galbena-verzuie si apoi se adauga indicatorul.

Se continua adaugarea de sare Mohr pana cand culoarea albastra-violeta (care apare in timpul titrarii) vireaza in verde.

Paralel cu probele de analizat, se stabileste ce cantitate de sare Mohr echivaleaza cu cei 10 ml bicromat de potasiu folositi in analiza. In acest scop se titreaza in aceleasi conditii, 2 - 3 probe martor (care contin toti reactivii, minus solul).

5. Interpretarea rezultatelor

Continutul de humus se exprima in procente si se calculeaza astfel:

  , in care:

V1 = cantitatea de sare Mohr 0,2 N folosita la titrarea probei martor - ml

V2 = cantitatea de sare Mohr folosita la titrarea excesului de bicromat de potasiu din proba de analizat - ml

m = cantitatea de sol luata in analiza - g.

0,001036 = continutul de humus care este oxidat de 1 ml de solutie de bicromat de potasiu 0,2 N (g)

  = factor de corectie in raport cu procentul de recuperare a carbonului.

factor pentru raportare procentuala

6. Chestionar de verificare

Ce reprezinta humusul?

Care este principiul metodei?

Care sunt solurile cele mai bogate in humus?

Precizati metodele indirecte care duc la determinarea humusului.

Care este cel mai utilizat procedeu de determinare a humusului?