Prelevarea probelor de apa

Prelevarea probelor de apa

1. GENERALITATI

Recoltarea probelor de apa este o etapa deosebit de importanta in desfasurarea procesului de analiza fizico-chimica, bacteriologica sau biologica a apei, deoarece probele de apa trebuie sa fie reprezentative, nu trebuie sa introduca erori in compozitia si calitatile apei datorita unei tehnici defectuoase sau a unor conditii incorecte de pregatire a materialului, cunoscut fiind faptul ca erorile datorate unei recoltari necorespunzatoare nu mai pot fi ulterior corectate.

Conditii generale:

Personal calificat;

Sa cunoasca locul de unde face recoltarea;

Sa stabileasca in mod judicios punctele de recoltare;

Se recomanda ca prelevarea sa fie executata de aceeasi persoana care face si analiza. La recoltarea probelor de apa se vor avea in vedere urmatoarele conditii:

Proba de apa sa fie reprezentativa (compozitia apei recoltate este identica cu cea a apei din care s-a facut recoltarea sau are aceeasi compozitie la locul si momentul cand s-a facut recoltarea);

Volumul probei de apa se stabileste de la caz la caz;

Recipientul trebuie sa fie confectionat din materiale inerte. Flacoanele de sticla influenteaza continutul de Na si Si. Pentru determinarea acestor elemente, recoltarea se va face in flacoane de polietilena sau alt material plastic.

In timpul recoltarii si pana la analiza probele vor fi conservate si transportate corespunzator.

Inainte ca un program de prelevare sa fie realizat, un factor important il reprezinta:

- pozitionarea sectiunilor de prelevare;

- frecventa recoltarilor;

- procedurile de prelevare.

O atentie trebuie sa se acorde si nivelului de detalii si precizie:

incarcari de poluanti

concentratii maxime, minime

medii aritmetice

valori extreme

prelevare lunara, zilnica sau lunara

De mare importanta este realizarea unei liste cu parametrii considerati a fi de interes, astfel incat sa fie desemnate tehnicile de prelevare, tipurile de sticle folosite, precum si metodele de conservare si manevrare.

O atentie deosebita trebuie, de asemenea acordata minimizarii oricaror schimbari in ceea ce priveste concentratia unor importanti parametrii, schimbari ce pot surveni in timpul procesului de prelevare propriu-zis, dar si in perioada dintre prelevare si cea de analiza a probei.

2. IDENTIFICAREA LOCATIILOR DE PRELEVARE

Identificarea locatiilor de prelevare

Identificarea locatiilor pentru prelevare permite ca prelevarea comparativa sa aiba loc tot timpul. Punctele de prelevare pot fi identificate utilizand repere fixe, coordonate GPS sau statii si numar de identificare al statiei sau echipamentului. Acolo unde este posibil, punctul de prelevare ar trebui sa fie marcat in mod clar pentru a evita orice confuzie.

a) Prelevarea pe rauri

Procesul de prelevare pentru apele de suprafata poate fi unul periculos, motiv pentru care prelevatorii trebuie instruiti pentru asigurarea unor conditii de siguranta corespunzatoare. Pentru anumite perioade ale anului, conditiile generale de mediu intr-o anumita regiune pot fi destul de ostile. Prelevarea ar trebui mereu realizata de catre 2 persoane care sa lucreze impreuna si care sa aiba o instruire asemanatoare.

Atunci cand probele necesita sa fie luate prin intrarea in cursul de apa, trebuie sa se tina cont de posibila prezenta a namolului fin, a nisipurilor miscatoare, a gropilor adanci sau a curentilor rapizi. Un bat ajutator sau un instrument similar de examinare joaca un rol important in asigurarea sigurantei inaintarii prin apa. In acest fel, prin cercetarea terenului, pot fi estimati curentii si localizate gropile, eventualele ziduri, namolul fin si nisipurile miscatoare. In cazul in care exista dubii ar trebui intins un cablu de siguranta care ar trebui fixat de un obiect fix de pe tarm sau mal pentru sprijin.

Daca circumstantele impun ca procesul de prelevare sa se desfasoare in situri izolate si in vecinatatea unor ape adanci, de catre o singura persoana, se recomanda sa se poarte o vesta de salvare, precum si sa se intrebuinteze un sistem corespunzator de comunicare cu un punct central de control.

Ar trebui sa se ia in considerare ca in multe rauri sau cursuri de apa exista pericole bacteriologice, virotice sau zoologice.

b) Prelevarea apelor industriale

In functie de obiectivele care trebuie atinse, reteaua de prelevare poate fi reprezentata de o singura proba sau de un complex de probe. De exemplu: probele luate dintr-o sectiune care apartine unui complex industrial pot include prelevari din:

priza de apa

puncte unde apa ar putea fi contaminata

gura de evacuare

zona de amestec din cursul de apa receptor.

Locul de recoltare poate fi diferit dupa modul de utilizare a apei si scopul urmarit. Locul se alege dupa o analiza amanuntita a conditiilor care pot influenta compozitia probei de apa recoltata. Recoltarea se poate face din:

rezervoare;

conducte;

instalatii interioare;

de la puturile de forare;

reteaua de distributie pentru apa consumata de populatie;

sorbul uzinei de apa pentru sursele de aprovizionare;

intrarea si iesirea din statia de epurare (pentru eficienta acesteia);

3. Tehnica recoltarii probelor de apa

Datele analitice pot fi necesare pentru indicarea calitatii apei prin determinarea unor parametrii cum ar fi concentratia: mineralelor dizolvate, gazelor dizolvate, materiei organice dizolvate si a materiei in suspensie la un timp si o locatie specifica sau pe o perioada de timp la o locatie specifica.

Cel mai bine ar fi ca masurarea anumitor parametrii cum ar fi temperatura, gazele dizolvate si pH-ul sa fie facute daca este posibil in situ, cu scopul mariri acuratetei rezultatelor. Cativa parametrii trebuie sa fie consevati de variatii, prin mijloace si iin conditii corespunzatoare, inainte ca probele sa fie transportate la laborator pentru analiza.

Momentul si frecventa recoltarilor vor fi stabilite in functie de variabilele luate in considerare:

calitatea apei;

regimul de distributie;

debitul sursei; ideal ar trebui luate din ape turbulente, bine amestecate si unde este posibil, pentru cursurile de apa linistite, turbulenta ar trebui indusa.

In momentul recoltarii, flaconul se va clati de 2-3 ori cu apa ce urmeaza sa fie recoltata, apoi se umple cu apa de analizat pana la refuz, iar dopul se va fixa in asa fel incat sa nu ramana bule de aer in interiorul vasului.

Modul cum se face recoltarea este in functie de sursa de apa, astfel:

Norme de recoltare a probelor de apa

Cantitatea de apa recoltata depinde de analizele care trebuie efectuate, acestea variind intre 500ml pana la 20 litri.

Pentru probele de apa din rauri, punctele de recoltare se stabilesc in functie de afluentii acestora si de punctele de evacuare a apelor reziduale in rauri (amonte si aval).

Prelevarea din rauri

1. Alegerea sitului de prelevare

In ceea ce priveste alegeea locului de unde sa se realizeze prelevarea sunt importante doua aspecte:

alegerea sectiunii de prelevare (locatia sectiunii de recoltare din cadrul bazinului respectiv, a raului sau a cursului de apa)

identificarea locului exact al sectiunii de prelevare.

Scopul prelevarii defineste adesea cu precizie sectiunile de prelevare, dar uneori scopul conduce doar catre o idee generala privind situl de recoltare, ca si in cazul caracterizarii calitatii intr-un bazin hidrografic.

Importanta amestecului

In situatia in care efectele produse de un afluent sau un efluent asupra calitatii intr-un anume punct al cursului de apa principal prezinta importanta, atunci este necesara stabilirea a cel putin 2 sectiuni, una chiar in amonte de confluenta, iar cealalta suficient de mult in aval pentru a se asigura ca amestecul este complet.

Caracteristicile fizice ale canalelor cursurilor de apa controleaza in mare masura distantele cerute pentru amestecul complet al efluentilor cu debitul cursului de apa.

Efluentii se amesteca in 3 dimensiuni ale cursului de apa, si anume:

- pe verticala (din amonte spre aval)

- pe lateral (de pe o parte pe cealalta)

- pe longitudine (niveland concentratia varfurilor efluentilor in albie datorita curgerii inspre aval)

In procesul de selectare a sectiunilor si punctelor de prelevare, trebuie sa se ia in considerare distantele de-a lungul carora efluentii se amesteca in aceste 3 dimensiuni. Acestea pot fi influentate de viteza apei. In studierea proceselor de amestecare pot fi utile tehnicile de urmarire utilizand trasori colorati. De asemenea sunt importante si masuratorile privind conductivitatea.

In majoritatea cursurilor de apa, efluentii descarcati se amesteca pe verticala in mod complet pe o distanta de 1 Km. In mod normal, intr-un curs de apa este necesar sa existe un punct de recoltare la maxim o adancime, desi stratificarea poate fi indusa in cursurile de apa cu curgere lenta, prin efecte termale si alte efecte ale densitatii. In aceste cazuri poate fi necesara prelevarea la diferite adancimi, ceea ce impune teste preliminare pentru a evalua gradul de stratificare. Pentru a obtine probe reprezentative in latime un curs de apa ar trebui monitorizat in 2 sau mai multe puncte de-a lungul latimii, in sectiuni situate in aval de descarcarile uni efluent sau afluent.

Prelevare pentru determinarea suspensiilor solide

Solidele pot fi distribuite aleatoriu in cadrul adancimii unui rau. Daca este posibil, ar trebui realizat amestecul adecvat prin intretinerea corpurilor turbulente.

Timpul si frecventa prelevarilor

In sistemul de rauri, variatia regulata a ciclului in calitatea apei poate sa apara cu o periodicitate de o zi, o saptamana sau un an. Cand apar aceste variatii, perioada prelevarilor ar trebui aleasa cu grija, pentru evaluarea naturii acestor variatii.

4. Tipuri de probe de apA

Definitii:

- proba instantanee (momentana, unica, punctuale): cota parte prelevata aleator (in ceea ce priveste timpul si locul) dint-o masa de apa;

- proba medie: amestec realizat continuu sau discontinuu in proportii adecvate, a doua sau mai multe probe sau cote parti de probe, din care se poate obtine valoarea medie a caracteristicilor studiate;

- dispozitiv de prelevare: aparat utilizat pentrua preleva probe de apa, in mod intermitent sau continuu, in scopul examinarii unor caracteristici definite;

- prelevare: actiune care consta in luarea unei parti de apa considerata ca reprezentativa, in scopul examinarii unor caracteristici definite.

Pentru a evalua calitatea apei este necesara obtinerea de date analitice la un moment dat sau intr-un interval de timp, pornind de la indicatori precum: continutul in substante anorganice, in minerale sau produse chimice dizolvate, in gaze dizolvate, in substante organice dizolvate, in materii in suspensie in apa si sediment dintr-un anumit loc.

Pentru anumiti indicatori, de exemplu concentratia in gaze dizolvate, daca este posibil se efectueaza masuratori pe loc pentru a obtine rezultate exacte. In anumite cazuri este convenabil sa se recurga la conservarea probei.

Se recomanda utilizarea unor probe distincte pentru analize chimice, microbiologice si biologice.

Tehnicile de prelevare a probelor din apele stationere si din apele curgatoare trebuie diferentiate. Atat probele instantanee cat si cele medii pot fi utilizate pentru cele doua tipuri de ape. Prelevare periodica si prelevarea continua se aplica apelor curgatoare , in timp ce prelevarea in serie se aplica, mai degraba apelor stationare.

Probe instantanee:

Probele punctuale sunt prelevari distincte, de obicei colectate manual, dar care pot fi colectate si in mod automat de la suprafata, adancimi diferite sau de fund.

Fiecare proba este in mod normal reprezentativa doar pentru calitatea apei la timpul si locul la care proba a fost luata. Prelevarile automate sunt echivalentul a o serie de probe luate intr-un timp preselectat sau pentru un interval de baza.

Probele punctuale sunt recomandate in cazurile

in care debitul apei care trebuie prelevat nu este uniform;

daca valorile parametrilor de interes nu sunt constanti (indicatori instabii); ex: concentratia in gaze dizolvate, concentratia in clor rezidual si concentratia in sulfuri solubile.

daca folosirea unor prelevari complexe vor da diferente ambigue intre probele individuale datorita reactiilor intre ele.

Probele punctuale sunt de asemenea utile in investigarea surselor posibile de poluare, sau in supravegherea pentru extinderea acestora sau in cazul colectarii de probe automate distincte, in perioada din zi in care poluarea este prezenta.

In situatia in care accesul la rau este usor, probele sunt prelevate direct in recipientul colector (sticla) care este ulterior trimis la laborator. Aceasta tehnica nu poate fi utilizata daca recipientele contin solutii de fixare. De cele mai multe ori, este suficienta recoltarea prin imersia sub suprafata apei a unui recipient deschis la gura. Prelevarea se poate realiza prin scufunadre manuala, cu ajutorul unei cozi sau prin coborarea pe o sfoara a recipientului.

Probe periodice

a)       Probe prelevate intr-un intervale de timp fix (dependente de timp)

Pentru aceste probe se foloseste un mecanism de cronometrare pentru a incepe si finaliza prelevarea la intervale specifice de timp. Un procedeu obisnuit consta in pomparea probei intr-o perioada fixa intr-unul sau mai multe recipiente, fiecare avand un volum determinat. Indicatorul investigat poate conditiona durata intervalului de timp. Parametrii care sufera modificari cu o rata ridicata sau se degradeaza cu rapiditate vor avea nevoie de o prelevare la intervale scurte de timp.

b)       Probe prelevate cu volum constant (dependente de volum)

Aceste probe sunt prelevate atunci cand variatiile criteriilor de caliate ale apei si ale debitului efluentului sunt independente. Prelevarea nu tine seama de timp pentru colectarea volumului de proba stabilit.

c)       Probe recoltate la intervale de timp fix (dependente de debit)

Aceste probe sunt deseori utilizate in situatii in care sunt caracterizati efluentii domestici sau industriali. Exista doua tipuri:

- dependente de debit, la intervale constante de timp fiind prelevate probe de diferite volume tinand cont de debit;

- dependente de volum, unde pentru fiecare unitate de volum a debitului lichid este prelevat un volum constant de proba, facand abstractie de timp.

Probe continue

a) Probe prelevate continuu sub debit constant

Aceste probe contin toti constituientii prezenti in timpul unei perioade de prelevare date, dar in numeroase cazuri nu furnizeaza indicatii despre variatiile concentratiei indicatorilor specifici pentru respectivul interval de timp.

b) Probe prelevate continuu sub debit variabil

Pentru calitatea globala a apei sunt reprezentative probe proportionale cu debitul. In cazul in care debitul si compozitia variaza simultan, o proba proportionala cu debitul permite detectarea variatiilor care nu sunt observabile prin intermediul probelor instantanee, cu conditia ca probele sa ramana discrete si prelevarile sa fie in numar suficient pentru a permite diferentierea modificarilor compozitiei. In consecinta, aceasta metoda de prelevare este mai precisa in apa curgatoare, cand debitul si concentratia poluantilor de analizat variaza simultan in mod semnificativ.

Probe prelevate   in serie

- probe de profil de adancime (verticale)- acestea constau dintr-o serie de probe recoltate de la adancimi diferite, dintr-un corp de apa la o locatie specifica;

- probe de profil orizontal - sunt serii de probe prelevate la o adancime data a unei mase de apa din locuri diferite.

Probe medii

Probele medii pot fi prelevate manual sau automat; oricare ar fi tipul de prelevare ales, acestea depind de debit, volum, loc, timp.

Probele prelevate continuu pot fi amestecate pentru a obtine probe medii. Probele medii furnizeaza date despre compozitia medie, de aceea, inainte de amestecarea probelor se verifica daca aceste date sunt reprezentative pentru ceea ce dorim sa obtinem sau daca indicatorul studiat nu variaza in mod semnificativ pe durata prelevarii.

Prelevarea probelor medii este indicata atunci cand valoarea limita fixa se coreleaza cu calitatea medie a apei.

Probe compuse

Probele compuse pot fi obtinute manual sau automat, fara legatura cu tipul de proba (timp, volum sau debit).

Probele prelevate in mod continuu pot fi insumate pentru a obtine probe compuse. Probele compuse ofera date medii de compozitie. In consecinta, inaintea combinarii probelor trebuie verificat daca astfel de date sunt dorite sau daca parametrul de interes nu variaza in mod semnificativ de-a lungul perioadei de prelevare.

5. Tipuri de echipamente de prelevare

Recipientul de prelevare folosit pentru prelevarea si pastrarea probelor trebuie selectat folosind urmatoarele criterii, in special cand concentratiile parametrilor sunt foarte mici (urme).

F      Reducerea contaminarii probelor de apa cu materialul din care este confectionat recipientul sau capacul acestuia, de exemplu evitarea extractiei constituientilor anorganici din sticla, a compusilor organici si metalici din plastic si din dopurile de plastic sau vinilin plasticat.

F      Posibilitatea de curatare si tratare a peretilor recipientului, pentru reducerea suprefetei de contaminare prin urme de constituienti cum ar fi metalele grele.

F      Inertia chimica si biologica a materialului din care este confectionat recipientul, pentru prevenirea reducerii reactiilor dintre constituientii probei si recipient.

F      Reducerea erorilor prin absorbtia parametrilor in peretii recipientului. Urmele de metal sunt afectate in mod deosebit de acest efect, in timp ce alti parametri, cum ar fi detergenti, pesticide si fosfati nu pot fi afectati.

F      Rezistenta la temperaturi extreme, rezistenta mecanica,

F      Usurinta la inchiderea etansa si la redeschidere

F      Dimensiune, forma.

F      Disponibilitate

F      Pret

Reguli empirice care pot fi utilizate:

sticla recipientului prelevator sa nu fie folosita

sa se previna inghetarea probei;

polietilena cu densitate ridicata este recomandata pentru indicatorii siliciu, sodiu, alcalinitate totala, cloruri, conductivitate, pH, duritate;

Pentru parametrii cu sensibilitate ridicata la lumina (cum ar fi clorul rezidual) trebuie folosite recipiente din sticla opaca;

Recipientii din sticla sunt recomandati pentru majoritatea parametrilor organici, metale;

Se recomanda utilizarea otelului inoxidabil pentru probele care au temperaturi scazute si/sau presiuni ridicate sau pentru detectarea urmelor de substante organice.

Pentru compusii si speciile biologice se recomanda flacoane de sticla, iar pentru radionuclizi recipiente din material plastic.

Echipamentele de prelevare cu garnitura din neopren si valve cu ungere nu sunt corespunzatoare prelevarilor destinate analizelor organice si microbiologice

Daca in teren este necesara filtrarea, se va transporta un echipament corespunzator ce va include:

filtre incapsulate sau filtre disc cu pori de marime data (0,45µm);

siringi de volume cunoscute (ex. 50ml sau 100 ml) sau

filtre cu asamblare manuala.

In cazul in care probele sunt transportate la laborator, capacul trebuie sa fie astfel realizat incat sa previna pierderea prin scurgere sau contaminarea probei.

Tipuri specifice de recipienti

Pentru alge - recipientii trebuie sa fie opaci, pentru a reduce sensibilitatea la lumina

Pentru CBO₅ - recipientii de prelevare trebuie sa fie cu capac, astfel incat sa fie redusa ocluzia aerului.

Parametrii organici - recipientii de prelevare trebuie sa fie din sticla, cu dop din sticla sau PTFE

Parametrii microbiologici - recipientii de prelevare trebuie sa reziste la temperaturile inalte din timpul sterilizarii. De asemenea, pe perioada sterilizarii, inmagazinarii, materialele nu trebuie sa produca un chimism care sa inhibe sau sa favorizeze cresterea microbiologica. Recipientii trebuie sa fie din sticla de buna calitate sau din material plastic si libere de substante toxice. De obicei un volum de peste 300 ml este de ajuns pentru scopul propus. Sticla trebuie sa aiba capac cu filet sau dop de sticla.

Echipamente pentru prelevari punctuale (instantanee)

Echipamentul cel mai simplu pentru a preleva probe la suprafata consta dintr-un paharel sau un flacon cu gatul larg scufundat in masa apei si scos dupa umplere.

In practica, se scufunda in masa apei un flacon inchis. La o anumita adancime determinata, se scoate dopul, flaconul se umple dupa care este ridicat la suprafata. Trebuie luata in consideratie actiunea aerului sau a altor gaze, deoarece ea poate altera indicatorii studiati (de exemplu concentratia oxigenului dizolvat). Exista flacoane speciale de prelevare care permit evitarea acestor probleme (de exemplu flacoane cu evacuare).

Un cilindru gradat de sticla, de material plastic sau de otel inoxidabil, deschis lla ambele extremitati, poate fi scufundat in masa de apa stratificata, pentru a obtine profilul vertical al masei de apa. Dupa prelevare, cilindrul este inchis la cele doua extremitati si apoi readus la suprafata (flaconul de prelevare este actionat de la distanta).

Conducte de prelevare:

Conductele de prelevare sunt utilizate in general in timpul prelevarilor automate pentru a aduce probele in mod continuu la analizoare sau inregistratoare. In perioada de tranzit se poate considera proba ca fiind pastrata intr-un recipient cu aceeasi compozitie ca si conducta. Recomandarea privind alegerea materialului pentru recipient trebuie aplicata si conductelor de prelevare.

Echipament pentru prelevari automate

Sunt disponibile 2 tipuri principale de prelevatoare automate:

dependente de timp

dependente de volum.

Cele dependente de timp recolteaza probe distincte, compuse sau continue dar nu ia in considerare variatiile de debit, in timp ce prelevatoarele dependente de volum recolteaza aceste tipuri de probe dar iau in considerare variatiile de debit. Alegerea va depinde de scopul pentru care aceasta prelevare va fi utilizata.

In prezent exista prelevatoare automate sofisticate, instantanee, care distribuie probele in recipiente din materiale diferite si cu solutii de conservare diferite. Caracteristicile necesare pentru prelevatoarele automate includ:

dispozitive brute cu un numar redus de componente in special electrice;

un numar redus de componente scufundate in apa;

rezistenta la apa si coroziune;

forma simpla, usor de intretinut si utilizat;

recipientul de prelevare sa fie usor de detasat, curatat si reatasat.

Echipament pentru prelevari microbiologice

Toate aparatele folosite trebuie sa poata fi sterilizate si trebuie sa nu introduca noi microorganisme. In timpul sterilizarii sau pastrarii probelor , materialele nu trebuie nici sa produca, nici sa elibereze substante chimi ce toxice sau de natura sa inhibe activitatea microorganismelor sau sa stimuleze cresterea lor. Recipientele trebuie sa ramana sigilate pana la deschiderea lor in laborator si sa fie protejate.

Se recomanda utilizarea flacoanelor de prelevare de sticla sau de material plastic de calitate buna, care sa nu contina nici o substanta toxica, etanse la orice contaminari exterioare. Pentru aplicatiile de rutina este suficient ca volumul probei sa fie de cca 300 ml. Flacoanele trebuie sa aiba dopuri slefuite de sticla sau o captuseala fixata ca o gluga de cauciuc siliconic, capabil sa reziste la sterilizari repetate la 160°C.

Echipamente de prelevare pentru analize fizico-chimice

Pentru analizele specificate si pentru repetari trebuie prelevat un volum suficient de proba. Probele cu volum prea mic risca sa nu fie reprezentative si de asemenea apare posibilitatea basorbtiei din cauza valorii relativ scazute a raportului volum/suprafata. O prelevare eficienta trebuie sa aiba in mod normal urmatoarele caracteristici:

a)     timpul de contact cu proba sa fie cat mai scurt posibil;

b)     utilizarea materialelor care nu induc contaminare;

c)     o constructie simpla care sa permita o spalare usoara: suprafete drepte, fara elemente (de ex. Coturi) care sa perturbe curgerea, de asemenea cat mai putin posibil de robinete sau vase. Este recomandabila verificarea sistemului de prelevare pentru a se evita introducerea unor erori.

d)     Structura sa fie adecvata tipului de proba de analizat (chimica, biologica sau microbiologica).

Echipamente de prelevare pentru analize de gaze dizolvate (si materiale volatile)

Prelevarea probelor destinate determinarii gazelor dizolvate se face cu ajutorul dispozitivelor in care patrunderea probei se efectueaza prin deplasarea apei si nu a aerului.

Daca prelevarea probelor pentru determinarea gazului dizolvat se face prin pompare, trebuie sa se pompeze apa la o anumita presiune, nesemnificativ inferioara presiunii atmosferice. Trebuie ca proba sa se pompeze direct in flaconul de pastrare sau de analiza si sa fie lasata sa se scurga o cantitate de apa cel putin egala cu de trei ori volumul flaconului inainte de a incepe analiza sau de a inchide flaconul.

Daca se admit rezultate aproximative, probele destinate determinarii oxigenului pot fi prelevate cu ajutorul unui flacon sau paharel. Eroarea introdusa in determinare in urma contactului intre proba si aer variaza cu gradul de saturatie cu gaz al apei.

Cand probele sunt prelevate intr-un flacon, prin intermediul unui robinet sau prin pompare, se recomanda utilizarea unui tub flexibil, inert care sa patrunda pana la fundul flaconului pentru ca deplasarea lichidului in flacon sa se efectueze de jos in sus si pentru ca aerarea sa fie minima.

Prelevarea probelor destinate determinarii oxigenului dizolvat plecand de la o masa de apa inghetata la suprafata trebuie efectuata cu multa precautie pentru a se evita contaminarea cu aer.

Pregatirea materialului pentru recoltare:

Recoltarea apei pentru analiza fizico-chimica se face in flacoane de sticla sau polietilena prevazute cu dop rodat sau inchise ermetic. Vasele de recoltare trebuie spalate foarte bine pentru a indeparta orice urma de substante organice sau alte impuritati care ar putea denatura compozitia probei.

Spalarea se face cu amestec sulfocromic si detergenti, apoi se clatesc foarte bine cu apa de la robinet, cu apa distilata si bidistilata si in final se usuca.

Volumul echipamentului de prelevare trebuie sa fie suficient pentru analizele cerute si pentru orice repetare a analizei. Folosirea volumelor de probe foarte mici pot cauza nereprezentativitatea probelor prelevate. In plus, probele mai mici sunt afectate de absorbtia datorata ratei volumului/suprafetei mici.

Criteriile generale pe care trebuie sa le indeplineasca probele efective sunt:

reducerea timpului de contact dintre proba si recipientul de prelevare;

folosirea de materiale care sa nu permita aparitia contaminarilor;

recipientul sa aiba o forma simpla, usor de curatat;

recipientul sa fie potrivit scopului pentru cerintele prelevarii propuse.

Pastrarea echipamentului la sediul de baza

In cele mai multe cazuri, prelevarile au loc departe de laboratoarele de analiza. Acestea necesita ca adesea echipamentul de prelevare, sticlele de prelevare si dispozitivele de monitoring in situ sa fie pastrate pentru o perioada indelungata intr-o magazie.

Sticla de depozitate a probelor trebuie sa aiba o dimensiune adecvata in scopul stocarii intregului echipament necesar actiunii de prelevare si adesea va include stocarea probelor complete care vor fi transmise mai departe, prin curier, celorlalte laboratoare.

Ar trebui sa existe un acces rapid si in conditii de siguranta al prelevatorului , cu loc de parcare corespunzator aproape de depozit. Ar trebui sa fie disponil iluminatul extern, de prefinta cu senzori de miscare.

Constructia ar trebui sa fie securizata, sa reziste la schimbarile de vreme si sa fie cnstruita dintr-un material care nu face posibila contaminarea. Toate garniturile ar trebui sa fie fie confectionate dint-un material anticoroziv, care poate fi spalat cu usurinta.

De asemenea, ar trebui sa existe si instalatie de iluminat intern.

Suprafetele de lucru, Impreuna cu apa curenta rece ar trebui sa se afle intr-o parte separata a cladirii. Aceasta zona ar trebui sa dispuna de suficient spatiu pentru calibrarea oricarui contor care se utilizeaza si pentru a permite curatarea echipamentului, inclusiv a jaloanelir, evitand contaminarea sticlelor sau recipientilor cu substante chimice de curatire.

Controlul temperaturii ar trebui sa se realizeze conform temperaturii d calibrare recomandata (de obicei, calibrarea se realizeaza, de obicei cu abatere de ±10◦C). Oricum va trebui sa existe caldura suficienta pentru a preveni condesarea pe echipamente.

Ceea ce nu se utilizeaza In prelevarea directa nu ar trebui sa se pastreze In cladire. Acest lucru se refera In special la petrol si ulei, desi acestia se utilizeaza pentru vehicule implicate In prelevare: masini sau barci. Substantele chimice folosite in curatarea echipamentului sau cladirii ar trebui depozitate In zona de evacuare a acestora.

Ar trebui sa se realizeze gratare In scopul depozitarii echipamentului In lazi pentru fiecare tip de sticla, evitand In acest fel contaminarea. Sticlele care contin conservanti ar trebui pastrate cat mai departe de cele care nu continastfel de substante. Noile sticle sosite ar trebui plasate cat mai repede in lazi.

Solutiile de conservare, calibrare si control al calitatii, ar trebui sa se stocheze in lazi fixate cu un cep sau dop, evitandu-se in acest fel varsarea continutului pe podea. Se impune existenta unui frigider pentru stocarea pe termen mai indelungat a unor solutii. Acesta ar trebui sa fie separat de frigiderul in care se depoziteaza probele.

Ar trebui sa existe un frigider cu o capacitate suficienta de stcare a probelor luate de catre curieri, frigider care sa fie marcat corespunzator. Acesta va trebui sa atinga temperatura de 4-6◦C, indiferent de temperatura aerului. Temperatura poate fi monitorizata cu ajutorul unui termometru de interior pentru frigider sau cu un termometru plasat intr-o groapa de evacuare. In cazul in care se asteapta probe curate s probe puternic contaminate, este nevoie de existenta a doua frigidere. In astfel de cazuri, probele curate si cele contaminate ar trebui pastrate in frigider, in lazi separate.

In mod asemanator, in cazul in care orice proba reprezentata de biota, sedimente, pesti sau de alte animale, necesita inghetare, atunci trebuie sa se faca rost de un congelator adecvat.

Depozitul ar trebui sa fie curat si ingrijit pentru a preveni contaminarea echipamentului de prelevare si a sticlelor, precum si pentru a reduce cat mai mult riscurile pentru sanatate si siguranta. Echipamentele privind absorbtia pierderilor prin scurgere ar trebui sa fie disponibile impreuna cu instructiuni clare de folosire.

Echipamentul trebuie sa se curete imediat dupa intoarcerea de depozit si nu trebuie lasat contaminat. Nici un material de curatat nu trebuie lasat in depozit si ar trebui sa fie disponibile procedee potrivite de evacuare a apelor uzate si a robelor nedorite. Depozitul trebuie sa fie inspectat cu regularitate in scopul asigurarii faptului ca aspectele prezentate mai sus sunt indeplinite.

6. Prelevarea probelor

Verificari de calitate premergatorare prelevarii

Prelevatorul si vehiculul sau trebuie sa fie autonomi in timpul campaniei de prelevare. In majoritatea cazurilor, distanta pana la primul sit de prelevare este semnificativa astfel ca stabilirea unei verificari inainte de inceperea campaniei este utila pentru a fi siguri ca totul este corespunzator cerintelor. Trebuie verificat daca tot echipamentul de prelevare, inclusiv recipientele sunt incarcate in vehicul. Recipientele potrivite sunt furnizate de catre laborator si daca nu sunt pe stoc trebuie procurate in avans. Acestea trebuie utilizate doar pentru analizele specificate si de asemenea trebuie utilizat doar echipament aprobat.

In cadrul verificarii calitatii inainte de plecare trebuie verificate urmatoarele:

Nu folositi echipament deteriorat. Orice echipament cu data de expirare trebuie utilizat inaintea acestei date. Echipamentul de prelevare trebuie pastrat astefel incat sa fie mentinut cat mai curat posibil. In cazul oricaror deteriorari sau pierderi ale echipamentului, acestea trebuie aduse imediat la cunostinta responsabilului, pentru a se putea face inlocuirile necesare.

Evitarea contaminarii

Evitarea contaminarii in timpul prelevarii este esentiala. Trebuie avut in vedere urmatoareleposibile surse de contaminare iar unde este necesar trebuie aplicat un control al acestora.

Surse de contaminare

Sursele de contaminare sunt variate si multiple, incluzand urmatoarele:

reziduurile de la prelevarile anterioare care raman in recipientele de prelevare, precum si pe palnii, palete, spatule si alte echipamente;

contaminarea la locul prelevarii in timpul efectuarii acesteia;

apele reziduale pe franghii, lanturi si alte echipamente de acest tip;

contaminarea palniilor de la probele conservate;

contaminarea cu praf sau apa a dopurilor recipientelor;

contaminarea recipientului prin intermediul siringilor si filtrelor;

contaminarea prin maini, degete, manusi si prin manipulare in general.

Controlul contaminarii

Trebuie aplicate una sau mai multe din masurile urmatoare:

spalarea in intregime a echipamentului;

evitarea disturbarii locului de prelevare

curatarea dupa prelevare si inaintea inmagazinarii a franghiilor, lanturilor si a altor asemenea echipamente;

spalarea palniilor dupa fiecare utilizare;

spalarea capacelor astfel incat sa se evite contaminarea;

spalarea filtrelor dupa utilizare.

Trebuie evitata atingerea probei cu degetele, mana sau manusile. Acest lucru este important mai ales in cadrul probelor microbiologice, unde orice contact cu recipientul este interzis.

In toate cazurile, daca se observa o contaminare, cunoscuta sau susceptibila ca ar fi avut loc prin oricare din mijloacele mai sus enuntate, proba trebuie eliminata si procedura de prelevare repatata.

Clatirea echipamentului

Daca nu se preleveaza direct in recipientele de laborator, echipamentul de prelevare trebuie clatit cu proba. In acest caz se preleveaza suficienta proba din corpul de apa pentru a asigura o clatire puternica a echipamentului de prelevare. In cazul utilizarii unei franghi, continutul canii trebuie varsat peste ultimul metru din lungimea acesteia (inclusiv lantul daca exista), pentru aspala urmele probelor anterioare. Prin scuturarea franghiei, trebuie eliminat cat mai mult din lichidul in exces iar aceasta parte a franghiei trebuie pastrata necontaminata, de exemplu prin contactul cu cu solul. In mod similar este necesara spalarea capatului batului de prelevare daca a fost utilizat.

Daca instructiunile laboratorului cer ca recipientele de prelevare sa fie clatite, trebuie indepartate dopurile inainte de aceasta operatie iar acestea trebuie stocate astfel incat interiorul recipientilor sa nu fie contaminat. Apoi trebuie umplut fiecare recipient dupa care lichidul de clatire trebuie aruncat. Capacul se va pune numai in cazul in care se poate produce contaminarea prin intermediul aerului. Apa de clatire trebuie indepartata in aval de situl de prelevare, astfei incat acesta sa nu se contamineze. Indepartarea acestei ape de clatire sau excesul unei probe nu trebuie sa constiuie o sursa de poluare.

Prelevarea indirecta prin utilizarea bidonului

In timpul intregii proceduri, prelevatorul trebuie sa foloseasca manusi de unica folosinta, atat pentru protectia sa cat si pentru a preveni contaminarea probei. Manusile nu trebuie sa contina pudra, cum ar fi talcul, deoarece acesta poate duce la contaminari semnificative (contaminare cu Zn). Nu este recomandata recoltarea unei cantitati mari de lichid de la suprafata si trebuie evitat orice material plutitor. Bidonul de prelevare nu trebuie sa atinga fundul apei, iar recuperarea acestuia trebuie sa se realizeze fara contaminare. Dupa prelevarea probei, aceasta se toarna cu atentie in recipientul dorit, fie direct, fie utilizand o palnie. Daca se utilizeaza conservanti, atunci trebuie verificat ca scurgerile din recipient sa nu afecteze cursul de apa. Apoi recipiensii trebuie astupati.

Prelevarea directa

Acest tip de prelevare are cel mai scazut grad de contaminare, asigurand in acelasi timp si o reprezentativitate maxima aprobei. Trebuie avut grija sa nu se utilizeze recipienti cu conservanti. Acest tip de prelevare trebuie utilizat doar atunci cand nu prezinta riscuri iar utilizarea manusilor de unica folosinta este obligatorie. Dupa ce a intrat in apa prelevatorul, trebuie sa se orienteze cu fata spre amonte. In continuare se indeparteaza capacul recipientului si se retine intr-o mana. Cu cealalta mana se introduce gatul recipientului sub apa astfel incat acesta sa fie subimers, dupa care se ridica putin astfel incat sa se orienteze spre suprafata si spre curentul apei. Recipientul se lasa sa se umple cat este necesar, de preferabil, in totalitate, pentru a elimina aerul deoarece acesta poate duce la degradarea probei. Tn unele cazuri insa acest lucru nu este este preferabil, ca de exemplu la analiza substantelor petroliere, deoarece pentru determinarea acestora este necesara introducerea suplimentara in proba a unor solventi. Tn aceste cazuri se recomanda o umplere a recipientului doar pana la gat. In apel statatoare recipientul se indeparteaza printr-o miscare spre inainte. Cand recipientul este plin, se scoate din apa si se inchide.

Prelevarea microbiologica

Sticla ar trebui protejata pana la momentul prelevarii iar capacul ar trebui protejat cu o bucata de folie metalica. Folia si capacul recipientului trebuie indepartate si tinute intr-o mana chiar inaintea prelevarii. Este necesara mare atentie pentru a evita contaminarea capacului si a recipientului prin intermediul manii. Astfel, este vital ca nici o parte a recipientului sa nu fie atinsa, manusile de unica folosinta sunt obligatorii. Recipientul este umplut fara clatire iar dopul este pus imediat. Probele trebuie luate prin tinerea recipientului de la baza si scufundarea acestuia cu gatul inainte pana la adancimea de 0,3m. Recipientul trebuie apoi ridicat usor cu gura spre directia de curgere.

Prelevarea directa a stratelor de la suprafata apei sau a peliculelor de apa

Prelevatorul trebuie sa se orienteze cu fata spre amonte, iar recipientul trebuie plasat orizontal fata de suprafata apei si scufundat incet, astfel incat gura acestuia sa fie pe jumatate in apa. Astfel recipientul va contine o proportie de apa de suprafata. In apele statatoare, ca si in cele curgatoare recipientul trebuie scos din apa inainte de deplasarea stratului superior de apa recoltat.

Prelevarea prin marirea volumului probei

In conditiile unui debit scazut sau in locuri unde sursa de apa se afla in zone cu acces dificil, se pot preleva volume mai mici in recipientul de prelevare, avand grija ca acestea sa nu fie contaminate. Aceste probe mai mici trebuie ulterior introduse intr-un recipient mai mare, avand grija ca transferul sa se faca uniform.

6. Conservarea probelor

Un alt aspect important al procesului de recoltare este grija pentru conservarea probelor pentru analiza, deoarece analiza apei are o valoare limitata daca probele au suferit modificari fizico-chimice sau biologice in timpul, transportului sau pastrarii.

In general este indicat sa treaca un timp foarte scurt - de maxim 4 ore - intre recoltare si analiza probelor de apa.

Schimbarile de temperatura si presiune pot avea ca rezultat pierderea unor substante in stare gazoasa (O₂, CO₂, H₂S, Cl₂, CH₄), fapt pentru care este recomandat ca determinarile de gaze sa se faca la locul de recoltare sau sa se fixeze, tratandu-se cu diversi reactivi, astfel:

pentru fixarea oxigenului dizolvat se adauga 2 ml clorura manganoasa 50% si 2 ml amestec de KI 15% si NaOH 35 % pentru 200 ml apa;

pentru hidrogenul sulfurat se adauga 2 ml acetat de cadmiu, sau de zinc 5%, pentru 200 ml apa;

pentru conservarea formelor de azot si a substantelor organice in genere (activitatea microbiana poate schimba balanta amoniac-nitriti-nitati, sau poate descreste continutul in compusi organici care se degradeaza rapid), se recolteaza apa separat in flacoane, in care s-au introdus 2 ml H₂SO₄ 1:3 pentru un litru de apa (inainte de a fi analizata proba de apa se neutralizeaza);

pentru conservarea fenolilor se adauga 0,5g NaOH, pentru 1 litru de apa;

pentru ionii metalelor grele, se recomanda acidifierea probelor la pH in jur de 3,5 care are ca scop impiedecarea precipitarii si a retinerii acestor ioni pe peretii vasului in care se face recoltarea.

Activitatea microbiana poate schimba balanta amoniac-nitriti-nitati, sau poate descreste continutul in compusi organici care se degradeaza rapid; de aceea pentru conservarea formelor de azot si a substantelor organice in genere, se recolteaza apa separat in flacoane, in care s-au introdus 2 ml H₂SO₄ 1:3, pentru fiecare 1 litru de apa (inainte de a fi analizata proba de apa se neutralizeaza); pentru conservarea fenolilor se adauga 0,5g NaOH, pentru 1 litru de apa;

Pentru ionii metalelor grele, se recomanda acidifierea probelor la pH in jur de 3,5, care are ca scop impiedecarea precipitarii si a retinerii acestor ioni de pe peretii vasului in care se face recoltarea.

Probele conservate trebuie tinute la temperatura de 6-10 C si luate in lucru dupa cum urmeaza:

pentru apele curate, analizele se fac pana la cel mult 72 ore din momentul recoltarii;

pentru apele cu poluare medie, pana la 48 ore din momentul recoltarii;

pentru apele poluate, pana la 12 ore din momentul recoltarii probei;

Utilizarea conservantilor in procesul de prelevare

Unele recipiente pot fi pregatite in laborator prin adaugarea unor cantitati mici de conservanti (solutii de fixare). O alta modalitate in acest scop poate fi fixarea probelor cu mici cantitati de conservanti stocati si transportati pe teren in recipiente speciale. In ambele situatii, prelevatorul trebuie sa cunoasca conservantii pe care ii utilizeaza, precum si riscul acestora, recipinetele trebuind sa fie marcate cu semne corespunzatoare de prevenire, iar prelevatorul sa poarte imbracaminte de protectie adecvata.

Apele, in principal cele de suprafata si apele uzate, sunt susceptibile a suferi schimbari mai mult sau mai putin importante datorita reactiilor fizice, chimice si biologice care se pot produce in timpul scurs de la prelevare pana la analiza. Daca in timpul transportului sau pastrarii probelor in laborator nu sunt luate masuri de siguranta potrivite, natura si masura acestor reactii pot duce la diferente intre concentratiile determinate si cele de la inceputul prelevarii.

Cauzele unor asemenea diferente sunt numeroase. Printre ele se numara:

Bacteriile si algele care pot consuma anumiti constituienti ai probei. De asemenea, acestea pot modifica natura constituientilor producand constituienti noi. Activitatea biologica afecteaza de exemplu continutul in oxigen dizolvat, dioxid de carbon, compusi cu azot, fosfor si uneori silicati.

Anumiti compusi pot fi oxidati de oxigenul dizolvat din proba, cum este de exemplu cazul compusilor organici, a sarurilor de fier (II) si a sulfurilor

Anumite substante pot precipita (carbonatul de calciu, compusii metalici - hidroxidul de aluminiu), sau se pot pierde in faza gazoasa (cianurile).

pH-ul, conductivitatea si continutul de dioxid de carbon pot fi influentate prin absorbtia de CO₂ din aer.

Metalele dizolvate in stare coloidala precum si anumiti compusi organici pot fi adsorbiti sau absorbiti in mod ireversibil la suprafata recipientelor probelor sau materialelor solide din proba.

Extensia acestor rectii este functie de: natura chimica si biologica a probei, temperatura, expunerea la lumina, natura recipientului in care este pastrata, timpul scurs dintre prelevare si analiza precum si conditiile de transport.

Datorita variatiilor functie de tipul probei, este imposibil de stabilit reguri invariabile de pastrare si manipulare a probelor. Stocarea probelor pentru perioade mai lungi este posibila doar pentru un numar limitat de parametrii si cea mai buna recomandare ar fi ca analiza parametrilor sa se faca in situ, daca este posibil, sau imediat dupa prelevarea probelor. Totusi, in fiecare caz metoda de conservare si stocare trebuie sa fie compatibila cu tehnicile analitice folosite. Cele mai utilizate metode de asigurare a integritaiii parametrilor sunt descrise mai jos:

Umplerea recipientelor

In cazul probelor pentru determinarea parametrilor fizico-chimici, o simpla precautie este umplerea totala a recipientului cu proba si acoperirea cu dop astfel incat da fie impiedecat contactul cu aerul. Aceasta va limita interactiunea cu gazul si agitatia in timpul transportului, minimizand modificarile in continutul de CO₂ si implicit variatiile pH-ului. Totodata este impiedecata precipitarea hidrocarburilor ca si a carburilor insolubile si oxidarea sarurilor de fier. Astfel, se va reduce variatia culorii si turbiditatii. Recipientele de probe, a caror continut va fi ingjetat, nu trebuie complet umplute.

Pregatirea recipientelor

Pregatirea materialului pentru recoltare:

Recoltarea apei pentru analiza fizico-chimica se face in flacoane de sticla sau polietilena prevazute cu dop rodat sau inchise ermetic. Vasele de recoltare trebuie spalate foarte bine pentru a indeparta orice urma de substante organice sau alte impuritati care ar putea denatura compozitia probei.

Spalarea se face cu amestec sulfocromic si detergenti, apoi se clatesc foarte bine cu apa de la robinet, cu apa distilata si bidistilata si in final se usuca.

Probe de analize chimice.

Pentru analizele de componenti chimici din apele de suprafata sau apele reziduale, se practica de obicei curatirea perfecta a noilor recipienti, pentru a minimiza posibila contaminare a probelor. Tipul recipientului utilizat si materialul recipientului variaza in functie de parametrii ce urmeaza a fi analizati.

In general, recipientii din sticla neutilizati inca, trebuie clatiti cu apa care contine detergent pentru a indeparta praful si materialul de impachetare, dupa care trebuie clatite cu cu apa distilata sau deionizata. Pentru analiza urmelor de parametrii generali, recipientii trebuie umpluti cu solutie de acid azotic sau clorhidric si lasati asa cel putin o zi si apoi clatiti cu apa distilata sau deionizata.

Pentru determinarea fosfatilor, siliciului si a agentilor surfactanti, nu trebuie utilizat detergent pentru curatarea recipientelor de recoltare. Pentru analiza de urme de material organic este necesar o pretratare a recipientilor, iar probele de referinta trebuie pregatire conform Standardelor Internationale pentru acest gen de analize.

Probe pentru determinarea pesticidelor si reziduurilor acestora

In general, recipientele trebuie sa fie de sticla, deoarece plasticul, exceptand politetrafluoretilena (PTFE) poate sa introduca contaminare care poate fi semnificativa la concentratia de interes. Toate recipientele trebuie curatate cu apa si detergent, clatite cu apa distilata, introduse in cuptor, uscate la 105 C timp de 2 ore, racite si clatite cu solventul de extractie utilizat la analize. In final, recipientul trebuie uscat intr-un curent de aer purificat sau de azot. In plus pentru recipientele care au fost folosite trebuie executata o extractie cu acetona timp de 12 ore, urmata de clatire cu hexan si uscare dupa procedeul descris mai sus.

Probe pentru analize microbiologice

Recipientele trebuie sa reziste la o temperatura de 175 C timp de o ora si nu trebuie sa produca sau sa elimine la aceasta temperatura compusi chimici, care ar putea inhiba sau accelera cresterea microbiologica. Cand se utilizeaza o temperatura de sterilizare mai joasa, se pot folosi recipiente din policarbonat si polipropilena termorezistenta. De asemenea, capacele sau dispozitivele de inchidere trebuie sa reziste la acelasi tip de sterilizare ca si recipientele. Recipientele trebuie sa fie curatate de componente toxice, alcaline si acide.

Racirea sau inghetarea probelor

Odata ce proba a fost prelevata, aceasta trebuie pastrata la o temperatura mai scazuta decat cea din momentul recopltarii. In general, recipientele trebuie umplute aproape in intregime, dar nu de tot. Totusi, in anumite situatii recipientele trebuie complet umplute. Racirea si inghetarea probelor este cu adevarat eficienta numai daca de aplica imediat dupa recoltarea probelor. Racirea simpla (utilizand pachete de gheata in cutii de racire sau in refrigeratoare) intre 2-5 C si stocarea probelor la intuneric, sunt de cele mai multe ori suficiente pentru pastrarea probei in timpul transportului la laborator si pentru o perioada de timp pana la naliza lor. In general, inghetarea permite o crestere a perioadei de stocare. Totusi acest procedeu de inghetare trebuia facut cu atentie pentru ca proba sa fie readusa in conditiile de echilibru initiale dupa dezghetare. In acest caz se recomanda utilizarea recipientelor de plastic (PVC). Recipientele de sticla nu rezista la inghetare. Probele pentru analize microbiologice si determinarea CBO-ului nu trebuie inghetate.

Filtrarea probelor

Materia in suspensie, sedimetele, algele si alte microorganisme pot fi indepartate fie pe timpul prelevarii probelor, fie dupa prelevare, prin filtrarea probei, de obicei printr-un filtru membrana. Filtrarea nu poate fi aplicata daca filtrul poate sa retina unul sau mai multi componenti ce urmeaza a fi analizati. Totodata, este esential ca filtrul folosit sa nu fie o sursa de contaminare, motiv pentru care trebuie bine curatat inainte de folosire, in asa fel incat sa nu afecteze metoda finala de analiza. Membranele trebuie utilizate cu precautie deoarece metalele grele si unele materii organice pot fi adsorbite la suprafata acestora, iar computii solubili din membrane pot ajunge in proba. Filtrarea este utila pentru determinarea totala a metalelor sau pentru metale in forma solubila si inainte de inghetare pentru analiza amoniului, azotitilor si azotatilor.

Adaugarea conservantilor

Cei mai utilizati compusi chimici sunt:

o      Acizi

o      Solutii bazice

o      Biocide

o      Reactivi particulari pentru conservarea specifica a anumitor constituienti. De exemplu determinarile de oxigen dizolvat, cianurile totale si sulfatii necesita fixarea probei in mometul prelevarii.

Atentie: nu se mai accepta utilizarea compusilor cu mercur pentru conservarea probelor.

De asemena, trebuie avut in vedere ca anumiti conservanti (de ex acizi, cloroform) trebuie utilizati cu precautie deoarece prezinta anumite riscuri.

Conservantii utilizati nu trebuie sa interfereze cu determinarea niciunui parametru de masurat. Orice dilutie a probei cu conservant trebuie luata in considerare la calculul rezultatelor analitice. Este preferabil ca aditia conservantilor sa se faca sub forma unor solutii concentrate pentru a fi necesare volume cat mai mici.

In toate cazurile nu trebuie sa existe diferente semnificative intre rezultatele unei analize imediate a probei si rezultatele obtinute dupa conservarea probei.

Durata si conditiile de conservare. Este imposibil sa se stabileasca reguli absolute pentru conservare. Durata de conservare, natura recipientului si eficienta procesului de conservare depind nu numai de parametrii de analizat si de concentratia acestora dar si de natura probei. Recipientele in care sunt depozitate probele ar trebui marcate intr-o maniera clara si durabila pentru a permite identificarea fara ambiguitate a acestora in laborator. Este important sa se noteze numeroase detalii, care vor permite o interpretare corecta a informatiei obtinute (originea probei, tipul probei, data si ora colectarii probei, numele probei, numarul de recipiente umplute, conservanti adaugati, etc).

Probele conservate trebuie tinute la temperatura de 6°-10° si trebuie luate in lucru astfel:

pentru apele curate, analizele se fac pana la cel mult 72 ore din momentul recoltarii

pentru apele cu poluare medie, pana la 48 de ore din momentul recoltarii;

pentru apele poluate, pana la 12 ore din momentul recoltarii probei.

Metode de conservare recomandate.

Legenda: P plastic (ex. Polietilena, PTFE, PVC, PET)

S sticla

BG sticla borosilicat

7. TRANSPORTUL PROBELOR DE APǍ

Recipientele care contin probele trebuie sigilate si protejate in asa fel incat sa nu se deterioreze sau sa se piarda din continutul lor in timpul transportului. In timpul transportului, probele trebuie tinute la rece pe cat posibil si protejate de lumina, introducand probele intr-un recipient impermeabil daca este posibil.

Flacoanele cu probele de apa vor fi transportate in ambalaj izoterm care sa le fereasca de loviri.

Probele vor fi insotite de o fisa de recoltare care trebuie sa cuprinda:

informatii generale:

numele si prenumele persoanei care a facut recoltarea;

localitatea si denumirea sursei de apa;

folosinta apei

data, ora si locul unde s-a facut recoltarea;

scopul analizei;

pentru apa recoltata din fantani;

caracterul fantanii (publice, particulare, daca deserveste una sau mai multe gospodarii);

adancimea pana la oglinda apei si grosimea stratului de apa pana la fundul fantanii;

felul constructiei si starea peretilor fantanii;

dispozitivul de scoatere al apei (cumpana, roata, pompa, etc.);

distanta fata de sursele de impurificare posibile (grajduri, latrine, depozite de gunoi, etc) si cum este amplasata fantana fata de sursele de impurificare (amonte sau aval);

daca apa se tulbura dupa ploi;

pentru apa de suprafata:

distanta de la mal pana la locul unde s-a luat proba;

adancimea apei;

natura geologica a terenului

conditiile meteorologice in momentul recoltarii si cu 5 zile inainte;

daca locul recoltarii este in amonte sau in aval de punctul de deversare a vreunui efluent;

- pentru apele reziduale

se va specifica felul probei (unica, medie sau medie proportionala);

la denumirea locului de recoltare se va indica intreprinderea, sectia, efluentul (general, partial), teritoriul tributar canalizarii.