Experimentari privind realizarea de straturi subtiri de TiC

Determinarile experimentale au avut doua obiective principale:

v      obtinerea straturilor subtiri de carbura de titan depuse chimic din stare de vapori pe placute aschietoare din carburi dure sinterizate.

v      proprietatile straturilor subtiri de TiC, respectiv adancimea stratului si microduritatea .

Obtinerea straturilor subtiri de TiC, folosind ca materie prima ferotitanul

Generalitati

Obtinere straturilor subtiri de carbura de titan pe placute din carburi dure sinterizate a avut la baza procedeul de obtinere a tetraclorurii de titan (TiCl₄) direct in incinta de lucru. In acest sens in incinta au fost antrenati, cu ajutorul gazului metan, vapori de HCl concentrat care, in prezenta ferotitanului(sau titanului pur) din incinta duc la formarea TiCl₄.

INSTALATIA EXPERIMENTALA

Instalatia folosita in cadrul cercetarilor este prezentata in figura . Gazele, H₂ impreuna cu CH₄ antreneaza HCl din vasul (3) in incinta de lucru (6). In reactor se gasesc : ferotitanul (11), si placutele de acoperit (12) asezate pe un suport . In conditii de temperatura si presiune adecvate,amestecul de gaze si vapori bine dozat poate depune straturi uniforme,continue si aderente pe toata suprafata pieselor expuse. Straturile de carbura de titan sunt formate prin trecerea amestecului de TiCl₄ (vapori), gaz metan si hidrogen peste placutele expuse la temperaturi situate in domeniul 10001200⁰C.Reactia care are loc este data de urmatoarea ecuatie cu remarca ca hidrogenul este adaugat pentru a asigura conditii reducatoare :

TiCl₄ + CH₄ + H₂ TiC + 4HCl + H₂

TiC formata se depune sub forma de straturi subtiri pe placutele aschietoare.

Gazele reziduale, continand si vapori de HCl sunt evacuate si neutralizate in vasul (4).

Temperatura din spatiul de lucru este masurata cu termocuplul (5) iar debitele de H₂ , Ar si CH₄ sunt reglate cu ajutorul debitmetrele (2).

PREGATIREA PROBELOR

In vederea obtinerii unor straturi cat mai uniforme si cu o aderenta buna la substrat, placutele trebuiesc rectificate, spalate si degresate.

Degresarea se face in tetraclorura de carbon timp de 10 minute. Placutele astfel pregatite se vor usca si introduce apoi in incinta de lucru.

Regimuri de lucru

Varianta 1

Conditii de lucru:

600 g. ferotitan se introduc in incinta;

- incalzire in mediu de H₂ + Ar  - 2,8l/h

- mentinere in prezenta H₂ + CH₄ +HCl -0,8l/h

- racire in mediu de H₂ + Ar  - 2,8 l/h

Ciclul de tratament

S-a lucrat cu o perioada de mentinere in prezenta gazelor de proces de 6 h.si cu un debit la mentinere de 0,8 l/h pe suprafata de 7000 mm² de placute.

Observatii.

placutele asezate in zona de temperatura maxima , sunt acoperite cu straturi uniforme de TiC.

placutele asezate in zona de temperatura scazuta au straturi neuniforme si prezinta depuneri de negru de fum.

Aspectul metalografic al unei placute acoperite este urmatorul:

Placuta acoperita. Marire x 1000

Concluzii

1.Stratul depus este neuniform, cu o grosime de aproximativ 14 mm .

2. Analiza difractometrica dovedeste prezenta stratului de TiC (fig.10), dar stratul este neomogen iar reteaua puternic tensionata.

Fig.10. Difractograma stratului de carbura de titan (TiC)

Varianta 2

Din constructia cuptorului, care nu asigura o temperatura uniforma pe toata lungimea camerei de depunere, se poate vedea si influenta temperaturii asupra procesului de depunere chimica din stare de vapori.

Vaporii de TiCl₄ care se formeaza , sunt trecuti in camera de depunere ,unde pe o bara suport sunt asezate placutele, in pozitie verticala.

Debitele de gaze

- debit H_{2 +} Ar in perioada de incalzire si racire : 2,8 l/h;

- debit H₂ + CH₄+ HCl : 0,8 l/h

Ciclu de tratament 

Observatii

placutele sunt acoperite,pe toate suprafetele,cu un strat continuu de TiC .

Concluzii

1.Stratul este uniform pe toata adincimea sa.

2.Grosimea stratului,de 10mm indica faptul ca perioada de lucru de 5h,este mare. Trebuie mentionat ca sunt optime in procesul de aschiere straturile cu grosimi de 4-8 mm, peste aceste valori stratul isi pierde din tenacitate, devine fragil .

Placuta acoperita cu TiC;

Grosimea stratului este de  10mm .