Instalatie de masurare in situ a proprietatilor electrice si de testare a activitatii cataltice

Instalatie de masurare in situ a proprietatilor electrice si de testare a activitatii cataltice

Instalatia de masurare in situ a proprietatilor electrice si de testare a activitatii catalitice. Aceasta este prezentata in figura 1.

In scopul de a evita contaminarea traseelor cu hidrocarburi, instalatia e compusa din doua parti, una contine doua linii de gaze (pentru experimentele in inert sau oxigen) si alta compusa din trei linii separate de gaze (pentru testele catalitice).

Gazele provenite din butelii sunt reglate cu ajutorul reductoarelor de presiune si a unor robinete cu ac la debitele necesare, indicate de flowmetre. Pentru a preveni cresterea presiunii in instalatie, aceasta este prevazuta cu vase de siguranta. Uscarea gazelor se face in turnuri cu site moleculare si silicagel, iar umidificarea  se face cu ajutorul vaselor de umidificare, eliminarea urmelor de oxigen facandu-se prin intermediul unitatiolor de tip DEOXO.

Cand este necesar, preamestecarea a doua sau trei gaze se poate face intr-o celula de amestecare.

Cu ajutorul unui montaj de trasee de 3 robinete cu 6 cai, fluxurile de gaze pot fi comutate optional pe diferite circuite:

a)     pentru purjarea traseelor

b)     direct pentru analiza cromatografica

c)     prin reactor si spre gaz-cromatograf

d)     direct in atmosfera.

Tot prin intermediul sistemului de robinete cu 6 cai este posibila izolarea reactorului fata de traseele instalatiei si fata de atmosfera exterioara.

Reactorul folosit a fost un reactor catalitic cu strat granular fix, din sticla Pyrex, astfel echipat incat sa permita masurarea in situ a conductibilitatii electrice. Electrozii de conductibilitate electrica sunt de forma unor cilindrii concentrici (4), confectionati din banda de tantal: cilindrul exterior are diametrul egal cu diametrul interior al reactorului (14 mm), iar cilindrul interior are diametrul egal cu diametrul exterior al tecii termocuplului (7 mm). Cei doi cilindrii de tantal sunt prevazuti cu conexiuni de wolfram (2) pentru puntea de conductibilitati (RCL). Granulele de catalizator (5) ocupa volumul cuprins intre cei doi cilindrii si se sprijina pe o frita (6), fixata deasupra zonei de amestecare a gazelor. Alimentarea cu gaze se face ascendent (7), printr-un tub de admisie paralel cu peretele reactorului, de eceeasi lungime cu acesta, astfel incat incalzirea reactorului in cuptor asigura si preincalzirea gazelor. Pentru a anula influenta campuli electric al rezistentei de incalzire a cuptorului ( infasurare de tip solenoid) asupra masuratorilor, reactorul este ecranat de o plasa de cupru impamantata.

Instalatia contine un cuptor controlatat de un programator de temperatura diferential (Chinoin LP 849) ce permite incalzirea probelor in regim programat de temperatura, un instrument analitic (gaz cromatograf si/sau spectrometru de quadrupol) atasate on-line, pentru a monitoriza permanent compozitia gazelor de iesire si o punte de masura (Tesla BM 484) la o frecventa fixa de 1592 Hz

Figura 1 Instalatia de masurare in situ a proprietatilor electrice/dielectrice si de testare a activitatii catalitice

Studiile IR s-au realizat cu un spectrometru Bio-Rad FTS 175 cu detector DTGS. S-au folosit pastile de proba cu masa in jur de 20 mg. Celula de cuart construita pentru temperaturi inalte este atasata la un sistem de vacuum ulta inalt. Pentru studiile de adsorbtie s-a folosit aceeasi cantitate de CO (4kPa). Inaintea adsorbtiei de CO, probele au fost pretratate in O₂ in domeniul de temperatura 200-500^oC.

Prepararea probelor de SnO₂ depus pe g-Al₂O₃ Degussa

S-a folosit ca precursor SnCl₄ 5H₂O (M = 350,58, Aldrich) in apa distilata. Alumina (umectata in prealabil cu apa distilata) si solutia de clorura de staniu au fost amestecate sub agitare la 60sC pana la obtinerea unei paste semifluide. Pentru a grabi procesul de eliminare a apei simultan incalzirii sistemul a fost atasat unei trompe de apa. Uscarea finala a pastei obtinute in acest mod s-a facut apoi intr-o etuva incalzita la 100sC.

Ulterior materialul a fost supus urmatoarei proceduri de calcinare in curent de oxigen ce a constat din incalzire 2h de la temperatura camerei la 150sC, un palier de 6h la 150sC, incalzire in 2h de la 150 la 500sC, un palier de 8h la 500sC urmat de racirea libera a sistemului. Produsul obtinut a fost apoi mojarat pana la obtinerea unei pulberi suficient de fine.