DOZAREA ZAHARULUI DUPA METODA BERTRAND

DOZAREA ZAHARULUI DUPA METODA BERTRAND

a. Consideratii teoretice

Produsele vegetale contin un amestec de glucide reducatoare - reprezentate prin glucoza si fructoza si nereducatoare - reprezentate prin zaharoza, care poarta denumirea tehnica de zahar reducator si respectiv zahar nereducator. Metodele de dozare a zaharului se bazeaza fie pe proprietatea glucidelor de a devia planul luminii polarizate (metode polarimetrice), fie pe relatia care exista intre concentratia in glucide a unei solutii si valoarea indicelui sau de refractie (metode refractometrice), fie pe caracterul lor reducator; zaharul nereducator se supune in prealabil unei hidrolize.

Inainte de dozarea propriu-zisa, atat in metodele fizice cat si in cele chimice, survin doua operatii comune: extractia si defecarea.

Extractia zaharurilor, adica dizolvarea lor in apa, se face prin digestie, adica tinerea probei maruntite un anumit timp in apa fierbinte.

Intrucat in extract se afla si substante pectice, care impiedica dozarea, acestea se indeparteaza prin operatia de defecare. Defecarea consta in tratarea extractului cu un amestec de acetat bazic de plumb si acid acetic glacial, urmata de indepartarea excesului de plumb prin precipitare cu sulfat de sodiu.

b. Principiul metodei

Extractia

Materialul vegetal se marunteste (de preferinta pe o razatoare de sticla), iar din materialul maruntit se ia o proba medie de 25 - 50 g, in functie de continutul de zahar a materialului analizat, care se cantareste la balanta tehnica cu o precizie de 0,01 g (m). Concentratia de zahar a exctactului nu trebuie sa depaseasca 0,25%.

Proba se introduce fara pierderi cu ajutorul unei palnii cu tija mai larga, intr-un balon cotat de 250 ml (V), spalandu-se cu apa pana atinge un volum de circa 150 ml. Balonul se introduce intr-o baie de apa, iar din momentul cand apa din baie fierbe se tine 30 de minute. Dupa racire se aduce la semn, se omogenizeaza si se filtreaza printr-un filtru uscat.

Defecarea

Din extract se pipeteaza 75 ml (V1), peste care se adauga 0,5 ml acid acetic glacial si acetat bazic de plumb, picatura cu picatura, pana la precipitarea completa. Se aduce la semn (100 ml)(V2), se agita bine continutul balonului si dupa circa 15 minute se filtreaza printr-un filtru uscat. Se iau 40 ml (V3) din filtrat , se trec intr-un balon cotat de 50 ml (V4) si se precipita excesul de plumb cu o solutie saturata de sulfat de sodiu. Se lasa sa se depuna precipitatul si se controleaza completa precipitare. Se aduce la semn si se omogenizeaza. Dupa depunerea precipitatului se filtreaza din nou printr-un filtru uscat.

Dozarea

Extractul defecat se trateaza cu un exces de solutie alcalina cuprotartrica la fierbere si precipita oxidul cupros (Cu2O) in urma reducerii care a avut loc.

Precipitatul de oxid cupros se filtreaza, se spala, apoi se dizolva intr-o solutie de sulfat feric in acid sulfuric. In urma oxidarii oxidului cupros, se formeaza o cantitate echivalenta de sulfat feros, care se titreaza cu o solutie de permanganat de potasiu.

Ecuatiile reactiilor chimice sunt urmatoarele:

1. Zahar reducator + solutie cuprotartrica alcalina Cu2O

2. Cu2O + H2SO4 + Fe2(SO4)3  CuSO4 + H2O + FeSO4

KMnO4 + H2SO4 MnSO4 + K2SO4 + H2O + O

FeSO4 + O + H2SO4 Fe2(SO4)3 + H2O

Deoarece reactia 1 nu este strict stoichiometrica nu se poate determina prin calcul cantitatea de zahar corespunzatoare oxidului cupros, ci se folosesc tabele in care datele au fost stabilite empiric.Din aceste motive, conditiile de lucru trebuiesc respectate intocmai.

c. Mod de lucru

Reactivi: solutia A. CuSO4 . 5H2O chimic pur 40 g/l

B. sare Seignette 200 g/l

NaOH 150 g/l

C. sulfat feric amoniacal 60 g/l

H2SO4 concentrat pur 200 g/l

D. permanganat de potasiu 0,1 N

Solutia de zahar nu trebuie sa contina mai mult de 1% zahar.

Din extractul defecat se pipeteaza 20 ml intr-un flacon Erlenmayer de 200 ml. Se adauga cu pipeta 20 ml din solutia A, apoi 20 ml din solutia B, se incalzeste cu flacara mica pe o sita de azbest si se fierbe linistit exact 3 minute. Dupa depunerea precipitatului, se filtreaza printr-un creuzet cu placa filtranta la trompa. Filtrarea trebuie sa se faca in asa fel incat sa treaca cat mai putin precipitat pe filtru, iar filtratul trebuie sa fie albastru intens. Se spala de trei ori prin decantare, cu apa fierbinte, avand grija si acum ca pe filtru sa treaca cat mai putin precipitat. Operatiile trebuie executate repede pentru a evita oxidarea oxidului cupros in contact cu aerul, iar din aceleasi motive precipitatul trebuie sa fie mereu acoperit cu solutie. Se dizolva precipitatul in 10 ml solutie C; se schimba apoi flaconul Erlenmayer de trompa, inlocuindu-se cu unul curat in care se colecteaza solutia in urma dizolvarii precipitatului cu solutia C. Solutia care a dizolvat precipitatul se trece apoi prin filtru, dizolvand astfel si resturile de oxid cupros aflat aici. Dupa dizolvarea completa a precipitatului, flaconul Erlenmayer se spala de trei ori cu apa rece, care se trece de asemenea prin filtru. Titrarea se face imediat, la rece, cu KmnO4 0,1 N (solutia D) pana la aparitia culorii roz-cenusii.

In caz ca se dozeaza zaharul total (suma zaharului reducator cu zaharul nereducator), cei 20 ml de extract defecat se supun unei prealabile hidrolize prin incalzire cu 1 ml acid clorhidric concentrat, timp de 7 minute, la 68 - 70°C pe baia de apa. Dupa racire, se neutralizeaza cu hidroxid de sodiu concentrat.

d. Calculul rezultatului

Numarul de mililitri de solutie de permanganat de potasiu 0,1 N intrebuintat la titrare, (KMnO4) se inmulteste cu factorul solutiei (FKMnO4)si apoi cu titrul de cupru

(TCu= 0,0063 g).

Produsul rezultat exprima grame cupru redus de zaharul continut de cei 20 ml solutie luati pentru dozare. Acestea se transforma in miligrame.

Din tabele se scoate cantitatea de zahar in miligrame corespunzatoare miligramelor de cupru determinate, care apoi se transforma in grame si se noteaza cu a.

a . 100

Zahar % = ----- ----- ----

20