CUPRINS
Argument
Bazele teoriei ale extractiei
PROCEDEE DE EXTRACTIE UTILIZATE IN LABORATORUL DE CHIMIE
UTILIZARILE EXTRACTIEI
Extractia cu grasimi animale
TEHNICI NOI
EXTRACTIA CU AJUTORUL MICROUNDELOR
EXTRACTIA CU GAZE LICHEFIATE
CSWE (Extractia cu apa supercritica)
Norme de protectie a muncii
CONCLUZII
BIBLIOGRAFIE
ARGUMENT
Extractia este operatia unitara de separare a componentiilor dintr-un amestec omogen solid sau lichid , pe baza dinferentei dintre solubilitate acestora intru-un solvent selectiv, numit extragent.
Daca amestecul initial este solid, operatiunea este numita extractie solid-lichid, iar daca amestecul initial este lichid, operatiunea se numeste extractie lichid-lichid.
Extractia este operatiunea de separe si purificarea a componentelor dintr-un amestec omogen sau eterogen prin dizolvarea selectiva in diferiti solventi, in functie de solubilitatea substantelor.
Bazele teoretice ale extractiei
Se considea un amestec format din doi componenti A+B, componetul B este solubil intr-un solvent S, componetul A nu este solubil. In urma puneri in contact a amestecului cu solventul (amestecarea) se vor forma doua faze:
- faza bogata in solvent, numit faza de extract, care contine aproape intreaga cantiate de component B
- faza saraca in solvent, numita faza de rafinat care contine aproape intrega cantiate de componet A
Cele doua faza fiind nemiscibile sau greu miscibile intre ele, se separa prin decantare (sedimentare )
Principiul extractie simple este redat prin schema :
(A+B) + S = (B+S) + A
Amestec initial + Solvent = Faza de extract + Faza de rafinat
Faza de extract contine si mici cantiatii de component A, iar faza de rafinat, mici cantitati de component B si solvent S.
Extractia este operatiunea de separe si purificarea a componentelor dintr-un amestec omogen sau eterogen prin dizolvarea selectiva in diferiti solventi, in functie de solubilitatea substantelor.
In prezent, extractia cu solventi si cromatografia sunt cele mai utilizate tehnici de separare.
Dupa natura amestecului initial (solid, lichid) supus extractiei, operatia poate fi:
-extractie solid-lichid (de exemplu extractia cu alcool etilic sau cu apa a produselor vegetale pentru obtinerea unor medicamente, extractia cu apa a
zaharului de sfecla etc)
-extractia lichid-lichid (de exemplu extractia uleiurilor minerale si vegetale cu furfurol, recuperarea si concentrarea substantelor organice din diverese solutii).
Extractia se realizeaza prin contactul direct din solvent si materialul supus extractiei: componentele solubile difuzeaza si se dizolva in solvent.
Durata si eficacitatea extractiei depinde de:
-natura si gradul de maruntire al produsului supus extractiei; agitarea mareste suprafara de contact cu dizolvantul;
- natura solventului ales;
- viteza de circulatie ales a solventului care usureaza difuziunea;
- temperatura de lucru; difuziunea creste o data cu marimea temperaturii;
- gradul de umiditate al produsului;
Solventii cei mai frecventi intrebuientati in operatiile de extractie sunt: apa, alcoolul etilic, acetona, benzina, benzenul , tetraclorura de carbon, etc.
Indiferent de natura amestecului supus extractiei, solventul trebuie sa
indeplineasca urmatoarele conditii:
1) sa fie selectiv;
2) sa fie pur;
3) sa nu fie exploziv sau inflamabil;
4) sa aiba masa specifica mica;
5) sa aiba temperatura de fierbere cat mai scazuta ;
6) sa nu fie corosiv sau prea toxic.
Pentru extractia diferitelor substante componente se pot intrebuinta succesiv mai multi solventi.
PROCEDEE DE EXTRACTIE UTILIZATE IN LABORATORUL DE CHIMIE
Extractia se efectueaza in laboratoare prin procedee discontinue (macerare, digerare, percolare si procedee continue cu aparatul Soxhlet).
Macerarea se efectueaza la rece si consta in amestecul produsului supus extractiei cu un solvent si filtrarea solutiei obtinute. Solventul se recupereaza prin distilare si se poate intrebuinta din nou.
Digerarea este un procedeu de extractie (macerarea ) care se executa la cald.
Macerarea si digerarea se efectueaza in pahar (Berzelius si Erlenmayer) sau in capsule, intrebuintandu-se solventi mai putin volatili si netoxici.
Percolarea se executata la rece, in aparate numite percolatoare.
Produsul lichid maruntit se introduce in corpul percolatului:1 (palnie de separare), prevazut la fund cu o placa de sticla poroasa (Witt) sau tampon de vata pentru
retinerea impuritatilor.
Se deschide robinetul 3, iar solventul din palnie de picurare 2 strabate materialul solid si extrage substanta utila, parasind percolatorul pe la partea inferioara.
Nivelul solventului se mentine constant in timpul extractiei si deasupra materialului solid.
Extractia continua solid-lichid se realizeaza in aparatele Soxhlet. Produsele de extras, uscat maruntit, cantarit la balanta, este introdus intr-un cartus filtrat. Se introduce cartusul cu produsul de extras in extractorul 2, fara a depasi inaltimea sifonului. Se monteaza refrigerentul 1, se porneste apa de racire si se intoduce solventul pe la partea superioara a refugiului printr-o palnie, pana cand nivelul
lichidului din extractorul 2 depaseste putin inaltimea sifonului 4. Cartusul si sifonul se imbiba cu solvent. Se amorseaza sifonul astfel ca solventul sa patrunda in balonul de distilare 5. Prin incalzirea balonului 5 solventul distila in refrigerentul. Condesul se scurge in extractor peste produsul din cartus si extrage componenta solubila. Cand lichidul ajunde la nivelul sifonului se amorseaza din nou sifonul, trecand lichidul in balon de distilare.
Percolator Aparat de extractie Soxhlet
Extractia dureaza 5-6 ore; distilarea este reglata astfel incat sa aiba 10-12 sifoane pe ora. La terminarea extractiei se intrerupe incalzirea, de obicei inaintea unei sifonari, pentru recuperarea mai usoara a solventului si se continua racirea pentru condesarea vaporilor si racirea instalatiei.
Extractul obtinut, produsul util si solventul, se introduc intr-un balon de distilare pentru separearea solventului.
Urmele de solvent indeparteaza prin uscare in etuva la 100 - 105oC, daca nu se degradeaza produsul. Balonul este lasat sa se raceasca in exsicator si este cantarit la balanta analitica. Produsul obtinut se calculeaza astfel:
m1-m2
p%= ------------- 100,
m
in care:
p este continutul procentual al produsului extras, in %
m1- masa balonului, in g;
m2-masa balonului cu produsul util extras in g;
m-masa materialului (produsului) solid luat pentru extractie, in g.
UTILIZARILE EXTRACTIEI
Extractia uleiurilor esentiale din plante.
Cele mai cunoscute metode sunt: extractia cu grasimi animale si extractia cu solventi (metoda a fost prezentata in capitolul anterior).
Extractia cu grasimi animale
Utilizarea grasimilor ca mediu de extractie a substantelor odorante din flori este o tehnica folosita exclusiv in parfumerie, bazata pe proprietatea uleiurilor volatile de a fi solubile in grasimi si pe afinitatea pe care o au grasimile fata de mirosuri.
Acest procedeu se aplica pentru substante odorante in cantitate foarte mica si foarte sensibile. Procedeul se aplica in doua variante:
a.) Enfleurage, sau absorbtie la rece.
b.) Maceratie, sau extractie la cald.
a.) Enfleurage. Se realizeaza pe seminte
oleaginoase decorticate asezate in straturi alternative cu florile.
Florile se tin in contact cu
semintele 10-12 ore, dupa care se separa si se inlocuiesc
cu altele proaspete. Operatiunea se executa de circa 15 ori,
pana la saturarea uleiului continut in seminte cu principii
odorante. In final, semintele sunt presate, eliminand uleiul gras
parfumat. Se obtin astfel circa
Extractia se face cu ajutorul unui amestec format din untura de porc si seu de bovine, in anumite proportii, purificat anterior, numit "pomada". De obicei, cantitatea de untura in amestec este de 65-70%, proportia fiind astfel aleasa incat punctul de fuziune al amestecului sa fie superior temperaturii mediului ambiant. Purificarea pomadei se face cu alaun, pentru coagularea albuminelor care sunt separate in timpul topirii.
Pentru a preveni rancezirea, se adauga in masa topita o cantitate de rasina de benzoe sau un alt antioxidant (hidrochinona, acid ascorbic, tocoferol etc.). Astfel pregatita, pomada poate fi intinsa in strat subtire pe suprafetele unei bucati de sticla prinsa intr-o rama de lemn si numita "chassis".
Pomada trebuie sa aiba o asemenea consistenta astfel incat sa nu fie prea dura, datorita coeficientului de absorbtie redus si nici moale incat sa permita aderenta florilor.
Florile proaspete sunt asezate pe una din fetele ramei, iar ramele sunt suprapuse una peste alta, astfel incat fiecare strat de flori se gaseste intr-un spatiu inchis intre doua suprafete cu pomada.
Operatiunea se repeta pana cand grasimea se satureaza cu ulei volatil, moment in care se inmoaie, este detasata de pe rama si inlocuita cu un alt strat nou. Pomada saturata cu ulei volatil este inmuiata la cald, filtrata si depozitata la rece.
Florile descarcate de pe rame mai contin ulei volatil, care se recupereaza prin extractie cu benzen sau eter de petrol. Dupa distilarea solventului, se obtine un concret numit "concret de chassis", cu un continut mare de grasimi provenite din pomada si reprezentand 3-3,5% din cantitatea florilor supuse extractiei.
Pomada este extrasa ulterior cu alcool, obtinandu-se "concretul de pomada".
Dezavantaje:este un procedeu laborios care se foloseste atunci cand celelalte procedee nu dau rezultate.
b.)Macerarea. Macerarea consta in imersarea
materialului vegetal in grasimi sau uleiuri incalzite in jur de 50-
Operatiunea se repeta de 10-15 ori, pana cand extractia devine incompleta datorita saturarii grasimii cu odorant. De obicei, se poate extrage cu aceeasi cantitate de grasime o cantitate de 5-10 ori mai mare de produs vegetal .
Macerarea se poate efectua si in ulei de vaselina, dar cantitatea de material extrasa, raportata la cantitatea de ulei, este de numai 2:1 datorita puterii absorbante mult mai mica a acestuia.
Indepartarea florilor epuizate din pomada sau ulei se face prin filtrare la cald sau centrifugare. Grasimea retinuta de planta se recupereaza prin presare. Recuperarea odorantelor din pomada de macerare, se face prin extractie cu alcool.
Aceasta varianta a extractiei cu grasimi se aplica foarte mult in ultima vreme, preluand o mare parte din materiile prime vegetale care altadata se prelucrau prin enfleurage. Astfel se obtin extractele din flori de trandafir, portocal, acacia, narcise, violete, etc.
Parfumurile obtinute prin macerare sunt mai bogate si mai armonioase decat cele obtinute prin extractie cu solventi volatili.
Dezavantaje: Procedeu laborios cu timp mare de extractie
Concluzii
Extractia este operatiunea de separe si purificarea a componentelor dintr-un amestec omogen sau eterogen prin dizolvarea selectiva in diferiti solventi, in functie de solubilitatea substantelor.
In prezent, extractia cu solventi si cromatografia sunt cele mai utilizate tehnici de separare.
Dupa natura amestecului initial (solid, lichid) supus extractiei, operatia poate fi:
-extractie solid-lichid (de exemplu extractia cu alcool etilic sau cu apa a produselor vegetale pentru obtinerea unor medicamente, extractia cu apa a zaharului de sfecla etc)
-extractia lichid-lichid (de exemplu extractia uleiurilor minerale si vegetale cu furfurol, recuperarea si concentrarea substantelor organice din diverese solutii).
Extractia se realizeaza prin contactul direct din solvent si materialul supus extractiei : componentele solubile difuzeaza si se dizolva in solvent.
Utilajele folosite pentru realizarea operatiei de extractiei se numesc extractoare. In functie de modul de contactare a fazelor, extractoarele pot fi cu contact in trepte si cu contact diferential.
TEHNICI NOI
Extractia in prezenta microundelor ( MAE) si extractia supercritica cu bioxid de carbon ( SC-CO2), extractia continua subcritica cu apa ( CSWE),extractia cu ajutorul ultrasunetelor sunt considerate ca alternative recente pentru izolarea uleiurilor esentiale foarte valoroase.
MAE (microwawe assisted extraction) este o tehnica simpla care ofera o cale noua de extractie a produsilor solubili intr-un fluid, dintr-un domeniu larg de materiale, cu ajutorul energiei microundelor.
Tehnica se poate aplica atat la extractia in faza lichida ( cand un lichid este utilizat ca solvent) cat si la extractia in faza gazoasa ( cand un gaz actioneaza ca extractant). Procesul de extractie in faza lichida ( utilizat pentru a izola uleiuri esentiale din plante), se bazeaza pe un principiu fizic, definit prin capacitatea diferita de absorbtie a energiei microundelor, in functie de natura chimica a speciei iradiate cu microunde. Parametrul utilizat in general ca masura a acestei proprietati fizice, este constanta dielectrica. Astfel, extractia in faza lichida, in prezenta microundelor, se bazeaza pe faptul ca este posibila imersarea matricii vegetale supuse extractiei, intr-un solvent, caracterizat printr-o constanta dielectrica mica si o transparenta relativa pentru mw.
Prima aplicatie a fost extractia uleiurilor din produse vegetale. S-au publicat rezultate privind cinetica extractiei cu microunde, din frunzele de rozmarin, in etanol si in amestecuri hexan-etanol, ca si influenta diferitilor factori ( sursa vegetala, energia microundelor, durata de iradiere, masa de proba), asupra vitezei de extractie
Principiul metodei: Microundele reprezinta termenul sub care sunt cunoscute radiatiile electromagnetice similare cu undele radio sau infarosii. Limitele de frecventa ce definesc domeniul microundelor sunt de 300 MHz si 300 GHz, ceea ce corespunde la lungimi de unda intre 1m si 1mm. Microundele incalzesc simultan proba, prin conductie ionica si rotatia momentului de dipol, fara a incalzi vasul de reactie, ele incalzind mai intii solventul si apoi proba. Punctul de fierbere se atinge foarte repede, marind astfel timpul de reactie. Microundele interactioneaza selectiv cu moleculele de apa libere, prezente in plante, producand o incalzire si o crestere a temperaturii, apropiate de punctul de fierbere al apei, ceea ce face ca anumiti componenti sa migreze catre solventul organic. Sunt usor de manuit si au multe aplicatii.
Factorii care pot influenta procesul de extractie cu microunde i sunt urmatorii:
Volumul solventului trebuie ales astfel incat proba sa fie imersata complet in solvent.
Temperatura (iar la sistemele inchise si presiunea este importanta deoarece poate mentine solventul la o temperatura mai mare decat punctul sau de fierbere de la p.a este cuprinsa intre 80 C-100 C, trebuie sa fie facut astfel un compromis intre eficienta extractiei si selectivitate.. Temperatura optima este de 70-80 C
Puterea trebuie aleasa corect pentru a evita temperaturile excesive care ar duce la degradari si suprapresiune si de aceea se alege o valoare cuprinsa intre 30-90 W.
Timpul de extractie nu trebuie sa depaseasca 20 min pentru a evita descompunerea produsilor. De exemplu la o putere de 30 W se alege un timp de 5-10 min. O extractie tipica dureaza intre 15-30 min. Timpul maxim de extractie 45 min, timpul optim de extractie 10 min
Natura compusilor de baza (matricea vegetala). Apa continuta in compusi are o mare importansa datorita momentelor de dipol si datorita faptului ca absoarbe mai usor energia microundelor decat compusii organici si duce la incalzirea mai rapida a probei.
Extractia supercritica cu CO2 ( SC-CO2), extractia si in special extractia subcritica in apa, sunt metode eficiente de izolare a uleiurilor esentiale de buna calitate. Cel mai simplu mod de a explica acest proces este de a lua materialul vegetal, a-l pune intr-un vas rezistent la presiune si de a pompa gaz lichefiat la o temperatura si presiune specifica. Datorita presiunii, solventul strabate peretele celulei vegetale si extrage constituentii doriti. Fluidele in stare supercritica au urmatoarele caracteristici:
puterea de solvatare creste cu densitatea la o temperatura determinata;
puterea de solvatare creste cu temperatura la o densitate data.
O crestere a puterii de solvatare are drept consecinta nu numai cresterea solubilitatii unui anume component, ci si cresterea numarului de componenti solubilizati, deci diminuarea caracterului selectiv al operatiei de extractie. In linii foarte generale, ciclul de operatii realizate intr-un proces de extractie cu un gaz lichefiat este constituit din 4 faze:
comprimarea gazului;
extractia propriu-zisa;
destinderea;
separarea extractului.
CSWE, este o tehnica dinamica
bazata pe utilizarea apei ca extractant, intr-un domeniu de
temperatura cuprins intre 1000 si 374
Utilizarea acestei tehnici in domeniul izolarii uleiurilor
esentiale este recenta si foarte promitatoare. Astfel, apa
subcritica, sub presiune, intre 1250 si 175
Fig. 17 Schema unei instalatii de extractie de tip CSWE
Extractia cu solventi organici, in prezenta ultrasunetelor, cunoscuta sub denumirea de "sonicare" este o tehnica conventionala discontinua mult utilizata pentru izolarea uleiurilor esentiale din plante. Metoda tratarii cu ultrasunete, bazata pe extractie timp de 20 si 30 minute, cu amestec metanol-cloroform, a fost utilizata pentru izolarea uleiului esential de cuisoare, inaintea detectiei compusilor de seleniu si a glucozidelor cianogenice [2*].
Efectul chimic al ultrasunetelor deriva in primul rind din fenomenul de cavitatie acustica prin care bulele se descompun in lichid rezultind o crestere a temperaturii si a presiunii locale in urma unei enorme concentrari de energie rezultata din conversia energiei cinetice a lichidului putind duce la reactii chimice in conditii extreme. Efectul chimic al ultrasunetelor se manifesta in 3 domenii: sonochimia omogena a lichidelor, sonochomia eterogena a sistemelor lichid-lichid sau lichid-solid si sonocataliza cu suprapunere pe primele doua. Consecintele chimice ale ultrasunetelor de intensitate ridicata nu sint influentate de interactiunea undelor acustice cu masa la nivel molecular sau atomic. Efectele fizice ale intensitatii mari a ultrasunetelor au drept consecinte chimice intensificarea masei de transport, emulsificarea, media incalzirii termice si efecte asupra solidelor. In schimb in lichidele iradiate cu ultrasunete de inalta frecventa se produce fenomenul de cavitatie acustica (formarea, cresterea si spargerea bulelor) producind mecanismul primar al efectelor sonochimice. In timpul cavitatiei, bulele se sparg, producind o intensa incalzire locala la 5000 C si o presiune de 1000 de atm. Cu o rata de incalzire de 10 la puterea 10 K/s., aceste fenomene tranzitorii creind puncte fierbinti cu mare energie dar cu durata de viata foarte scurta. De aceea cavitatia serveste ca un procedeu de concentrare a energiei difuze a sunetului intr-un set de conditii unice pentru a produce materiale greu dizolvabile. In plus pe suprafata interfaciala din jurul bulelor se creeaza posibili gradienti electrici in afara de temperatura si presiune. Miscarea lichidului din vecinatate genereaza de asemenea gradienti tangentiali si de tensiune, datorita rapidei treceri a moleculelor solventului in jurul cavitatiei bulei dar si a intensitatii undelor de soc generate de ruperea bulei. Cavitatia ultrasonica in mediu lichid solid produce de asemenea fenomene de energie ridicata, fenomele fizice pentru fiecare incluzind:
a) cresterea masei de transport din amestecul turbulent si scurgerea acustica;
b) generarea unei suprafete degradate la interfata lichid-solid prin unde de soc si microjeturi;
c) generarea unei viteze mari a particulelor si ciocnirea in suspensie;
d) fragmentarea solidelor friabile pentru a creste suprafata de actiune.
Cavitatia la interfata lichid-solid este diferita de cavitatia in lichid pur. Linga o suprafata solida spargerea bulelor nu mai este sferica, imprastiind jetul de lichid pe intreaga suprafata si creeind stricaciuni produse de undele de soc pe suprafata
Fig.19 Instalatie de extractie a uleiurilor vegetale cu ajutorul ultrasunetelor
Norme de protectie a muncii
Printre industriile in care protectia muncii cere o atentie deosebita, industria chimica ocupa un loc de frunte. Complexitatea proceselor de productie si natura materialelor care formeaza obietul fabricatiei implica deseori folosirea unor substante periculoase si toxice, care exercita o actiune daunatoare, uneori chiar asupra intregului personal din interprinderea respectiva. Astfel pericolul de incendiu sau de gazare este foarte frecvent in industria chimica. Deaceea studierea mijloacelor de prevenire si combaterea accidentelor este o obligatie a fiecarui inginer, tehnician si muncitor in industria chimica.
Cauzele care provoaca astfel de accidente de munca au de multe ori aceeasi sursa. Astfel reaua intretinere si gresita exploatare a instalatiilor provoaca numerose incendii si intoxicari. Lipsa de atentie si de supraveghere in instalatii are aceleasi rezultate.
Prima masura pentru evitare accidentelor o constituie amplasarea rationalaa mecanismelor care constituie instalatia respectiva si montarea unor aparate de control speciale in punctele vulnerabile ale instalatiei. Deasemenea, indicatiile acestor aparate trebuie concentrate intr-un panou special. Lipsa unui centru de observatii mareste pericolul in cazul cnd se produce un deranjament in instalatie.
Accidentele de munca pot fi grupate in urmatoarele caegorii:
accidente provocate de explozii, de incendii sau de unele necorespunzatoare utilizarii lor
accidente provocate de atmosfera de lucru viciata
accidente provocate de manipularea substantelor toxice
Ultima categorie de accidente cuprinde cele mai numeroase si mai importante accidente de muca din industria chimica.
Tratamentele nu vor fi indicate decat principal, deoarece ele variaza de la caz la caz si fac parte din domeniul medicinei.
CONCLUZII
Necesitatea implementarii tehnicilor mult mai rationale pentru obtinerea uleiurilor esentiale de mare calitate, este un obiectiv important, datorita faptului ca utilizarea acestor produsi in industrie este masiva, iar tehnicile curente sunt agresive ecologic, lente si nepotrivite atat compusilor termolabili cat si celor volatili ( extractia cu solventi organici, Soxhlet si hidrodistilarea ) sau costisitoare si neselective ( SC-CO2). In plus,in unele tehnici ( extractia cu solventi organici sau hidrodistilarea ), este greu sau imposibil de controlat obtinerea de produsi cu caracteristicile dorite [1*]
In acest context, CSWE apare ca o metoda promitatoare, care inca necesita perfectionare si studiu, dar care va fi probabil implementata, in viitorul apropiat pentru producerea uleiurilor esentiale, ca rezultat al avantajelor pe care le prezinta, in comparatie cu alte metode.
BIBLIOGRAFIE
1. C.Stan, I.Craciun, Z.Hlasci, Exploararea si intretinerea
utilajelor din industria chimica, Editura Didactica si
Petagogica, Bucuresti, 1993.
2. Ministerul Petrolului din Romania, Procese si aparate,
Editura Tehnica, Bucuresti, 1953.
3. Em.Bratu, Procese si utilaje, volumu II , Editura Tehnica,
Bucuresti, 1969.
4. Ana Francisca Mihailescu, Ion Luputiu, Ion Banateanu,
Exploatarea si intretinerea utilajelor si instalatilor din
industria chimica, Editura Didactica si Petagogica, Bucuresti
1991.
Politica de confidentialitate |
.com | Copyright ©
2024 - Toate drepturile rezervate. Toate documentele au caracter informativ cu scop educational. |
Personaje din literatura |
Baltagul – caracterizarea personajelor |
Caracterizare Alexandru Lapusneanul |
Caracterizarea lui Gavilescu |
Caracterizarea personajelor negative din basmul |
Tehnica si mecanica |
Cuplaje - definitii. notatii. exemple. repere istorice. |
Actionare macara |
Reprezentarea si cotarea filetelor |
Geografie |
Turismul pe terra |
Vulcanii Și mediul |
Padurile pe terra si industrializarea lemnului |
Termeni si conditii |
Contact |
Creeaza si tu |