Aparatura necesara analizei cu fluorescenta de raza x

Aparatura necesara analizei cu fluorescenta de raza x

Spectrometrele cu raza x se impart in doua categorii :

- dispersive dupa lungimea de unda

- dispersive dupa energie

Spectrometrul dispersiv dupa lungimea de unda a fost introdus comercial in anii 1950 si, incepand cu anii 1970 a devenit un instrument foarte utilizat pentru analizele chimice. In prezent exista o gama variata de instrumente pentru efectuarea analizelor calitative si cantitative ale probelor alcatuite din mai multe elemente.

Toate spectrometrele conventionale sunt alcatuite din trei parti :

sursa de radiatie excitanta (se folosesc radiatii x, radiatii γ, electroni, protoni, etc).

transportul probei si prezentarea sistemului

Optica: un set de dispositive capabile sa separe spectrul probei excitate (cristal, detector filter) in functie de lungimile de unda sau de energiile componenete.

sistemul de detectie consta in determinarea si masurarea intensitatii radiatiilor X, la anumite lungimi de unda si energii selectate (detector in stare solida, detector cu scincilatie si dtector cu gaz)

include un calculator si un soft de conversie a datelor brute in informatie importanta (concentratia valorilor pe element)

Sursa principala contine un generator care produce pana la 3KW de putere, la un potential de 60-80KV si un tub de raze x. Tubul de raza x este alcatuit dintr-un anod de Cr, Rh, W, Ag, Au sau Mo si produce o sursa intensa de radiatii continua care penetreaza proba analizata determinand formarea radiatiei catracteristice.

La realizarea determinarilor, spectrometrul cu fluorescenta de raza x utilizeaza urmatoarele formule pentru:

Spectrometrul WDXRF este asemanator cu EDXRF cu optica 2D si fara tinta secundara.

In cazul spectrometrelor cu optica 2D radiatiile X primare ce provin de la tub cad direct pe proba, iar radiatiile de fluorescenta emise de proba ajung direct la detector.   Sistemul de detectie este compus dintr-un set de colimatoare, un cristal pentru difractie si un detector. Detectorii sunt fie de tip camera cu gaz(Av, Xe, Kv, Ze) fie detectori cu scincilatie.

Radiatiile X de fluorescenta sunt difractate de catre un cristal in directii diferite in functie de lungimea de unda, conform relatiei lui Bragg 2dsin θ= nλ, unde d este distanta interplanara a cristalului, λ lungimea de unda difractata dupa unghiul θ.

Intensitatea radiatiei X difractata pe o anumita directie este masurata cu un detector adecvat. Spectrometrul secvential are un detector, care se numeste gionometru si prin deplasarea la diferite unghiuri poate masura intensitatea.

Exista si spectrometre simultane care sunt echipate cu un sistem de detectori fixati pentru a detecta simultan anumite lungimi de unda. In acest caz pentru fiecare lungime de unda este un cristal si un detector.

Deoarece radiatiile X sunt absorbite de catre intreg ansamblul (sursa, tinta secundara, probasi detector) se afla intr-o incinta vidata. In cazul lichidelor sau a pulberilor umede se evita evaporarea, incinta fiind umpluta cu He.

Pentru realizarea unei analize sunt luate in considerare:

-sensibilitatea

-viteza

-acuratetea

-costurile

- aria aplicabilitatii.

Intre aceste doua mari categorii de spectrometre cu raza x exista o diversitate de instrumente, dar cele mai importante se incadreaza in aceste patru tipuri:

- spectrometre simultane cu dispersie de lungime de unda

- spectrometre secventiale cu dispersie de lungime de unda

- spectrometre bremsstrahlung cu dispersie de energie

- spectrometre cu energie dispersiva si cu tinta secundara

Desi aceste tipuri diferite de instrumente prezinta putine similaritati fizice intre ele, de fapt acestea se deosebesc doar prin tipul sursei de excitatie, numarul de elemente pe care sunt capabile sa le masoare, viteza de colectare a datelor si costurile.

Toate instrumentele de analiza prezentate mai sus pot identifica toate elementele din sistemul periodic incepand cu Z=9 ( F).

Tuturor spectrometrelor le pot fi incorporate diferite facilitati de analiza multi-element si pot fi automatizate prin introducerea unor sisteme de calcul automat. Toate instrumentele au o precizie de cateva zecimi de procent si sensibilitatea este de cateva parti pe million.

Din punctul de vedere al analistului aceste instrumente de analiza difera prin viteza de procesare a datelor, prin costul si numarul de elemente ce pot fi masurate simultan.