Pregatirea probelor

Tipuri de electrozi pentru analiza metalelor

Tehnici de excitare electrica a atomilor probei: arc(curent alternativ, continuu), scanteie (curent alternativ)

Generator de arc electric (curent alternativ)

Scanteie electrica (curent alternativ). t=10^-5s; V=10000-25000 V; T=10.000-30.000 ⁰ C

Instrumente spectrale - spectrometria de emisie atomica in arc, scanteie

Spectroscop- receptor visual

Spectrograf- -,, placa fotografica

Spectrometru- -,, - fotocelula, fotomultiplicator

Schema spectrograf. 1-elecrozi; 2-lentile focalizatoare; 3-fanta de intrare; 4-lentile colimatoare; 5- prisma; 6- lentile focalizatoare; 7- placa fotografica.

Dispersia luminii prin prisma triunghiulara

Spectrul de emisie al Na

Placa fotografica. Spectru etalon (Fe) si spectru proba

Spectrul atomic al hidrogenului

Aplicatii analitice

Analiza calitativa-metoda compararii liniilor analitice din spectrul de emisie al probei fata de un spectru de referinta, etalon. Fe

Atlase de spectre

Spectro-proiector

Microscop comparator

Analiza semi-cantitativa

Determina ordinal de marime al concentratiilor elementelor din proba

-metoda compararii spectrelor etalon

-metode sectorului logarithmic

-metode ultimelor linii

-metoda liniilor omoloage

Analiza cantitativa

I=a c^b, a-natura elementului si conditile de excitare

b-autoabsorbtia liniei spectrale

c-concentratia

-metoda standardului intern

Microfotometru

Densitatea optica, D D = log I₀ / I

DD=K+ b logc

DD~logc

E= D t E-expunere, t-timp de expunere

Curba de innegrire a placii spectrale

Controlul analitic al materiilor si materialelor

Controlul metalurgic

Spectrometria de emisie atomica in flacara

flamfotometria

Determinarea cantitativa a elementelor alkaline, alcalino-pamantoase si lantanilelor din probe lichide (elemente cu energie de excitare joasa!)

LOD: ppm

Etapele analizei flamfotometrice

1. Aducerea atomilor probei in stare libera-sistem de pulverizare a solutiei de proba (aerosoli)

2. Excitarea atomilor - flacara-amestec omogen de gaz carburant (C₂H₂)si gaz comburano (aer)si

inregistrarea spectrelor de emisie

3. Evaluarea radiatiei emise de atomii probei-foto-detector

Schema unui flamfotometru

Efecte nedorite in analiza flamfotometrica

1. Radiatia de fond-datorata impuritatilor din flacara

2. Ionizarea-apare la concentartii f. mici. Concentrarea probelor. Regresarea ionizarii prin adaugarea de K⁺.

3. Vaporizarea-apare la analiza probelor termic f. stabile. Fosfati, aluminati, silicati. Adaugarea de LaCl₃.

4. Autoabsorbtia- apare la concentartii f. mari. Dilutie.

Aplicatii analitice

-Analiza cantitativa a elementelor alkaline, alcalino-pamantoase si lantanilelor din probe lichide. Analize clinice

Curba de calibrare in flamfotometrie

Flamfotometru