Termogravimetrul

Descriere generala

Termogravimetrul este destinat determinarii rapide si precise a umiditatii unei probe si este alcatuit din 2 componente ce actioneaza sinergic: balanta (folosita la masurarea greutatii probei) si incalzitorul (care usuca esantionul utilizand lampi cu halogen). Parametrii de uscare pot fi stabiliti in functie de preferintele utilizatorului.

Umidimetrele sunt in principal destinate pentru utilizare in controlul calitatii produselor din industria alimentara, materialelor de constructii, biotehnologie, farmacie, protectia mediului si altele. Ele pot fi de asemenea folosite in laborator pentru cantariri de rutina (fara uscare).

Taste si indicatoare

T - Tara (extrage greutatea ambalajului din masa evaluata)

I/O - Pornire / oprire (regimul de asteptare),

ENTER - Confirmare / selectati optiunea

. - Punct zecimal,

1/F1 - START - porneste masurare (uscare),

2/F2 - SETTINGS - setare parametri de masurare,

3/F3 - STAT - diagrama uscarii, raport de masurare,

4/F4 - MEM - setarile de memorie,

5/F5 - STOP - oprirea instantanee a uscarii,

6/>0< - aducere la 0 (optional)

7/  - imprimare (transmisie de date),

8/  - autocalibrare (functie neutilizata),

9/MENU - functie de meniu

0/   - schimbare mod de lucru (analizor - balanta)

> - accepta optiune,

< - anuleaza optiune,

^ - Navigare / muta cursorul in sus,

v - Navigare / muta cursorul in jos,

indicator   - stabilizarea rezultatului.

indicatorul de incarcare totala (0-100%),

indicator OFF - modul de stand-by (cand se foloseste tasta I/O),

Min, Max, d, e - Parametrii metrologici

Pregatirea aparatului

Plasati balanta pe un loc stabil, neafectat de vibratii mecanice si curenti de aer.
Echilibrati balanta rotind picioarele (9), astfel incat bula de aer (10) aflata in partea din spate a aparatului sa fie situata in mijloc iar umidimetrul se se sprijine pe toate cele patru picioare. Deschideti camera uscatorului si asezati aparatoarea tavitei (4) pe cele 3 distantiere (8). Usor, introduceti suportul tavitei (5) in orificiul mecanismului. Puneti o tavita de unica folosita (7) pe suportul-maner (6) destinat si cu ajutorul acestuia introduceti tavita in camera de uscare. Inchideti camera de uscare si conectati dispozitivul la reteaua electrica (230V). Dupa efectuarea auto-testelor si stabilizarea rezultatului, pe display va fi afisata valoarea zero.

Termogravimetrul va incepe etapa de pre-incalzire (la 105 grade Celsius) si dupa atingerea acestei temperaturi aparatul este gata de lucru. Daca pe parcursul acestei etape, temperatura depaseste valoarea de 105 grade Celsius sau procesul dureaza mai mult de 1 minut, opriti pre-incalzirea cu tasta CLR si verificati senzorul de temperatura (2) si cele 2 arzatoare cu halogen (1).

Reguli generale de utilizare

Distribuiti proba in tavita in mod uniform. Suprafata probei nu trebuie sa atinga senzorul de temperatura situat deasupra recipientului.

Nu incarcati balanta cu mai mult de 20% din greutatea maxima.

Mecanismul balantei este un dispozitiv sensibil la socuri si lovituri. Nu apasati pe tavita cu proba.

Analiza termogravimetrica

Gradul de umiditate al substantelor reprezinta un factor de calitate esential, de importanta tehnologica si economica.

Metodele de masurare umiditatii substantelor pot fi impartite in 2 mari categorii:

- Absolute, bazate pe deductii simple (ca exemplu scaderea in greutate ce survine in urma uscarii - metoda ce sta la baza acestui analizator de umiditate)

- Deductive (indirecte) ce masoara marimi fizice bazate si in relatie cu gradul de umiditate (ex absorbtia de unde electromagnetice, conductivitate electrica, viteza undelor acustice). Spre deosebile de termogravimetrie, unele dintre aceste metode pot determina si continutul in apa al substantelor.

Termogravimetrie - lat. Thermo = caldura, Gravi = masurare, Metry = metoda

Analiza termogravimetrica reprezinta procesul de determinare a modificarii valorii masei unei probe ca rezultat al uscarii. Proba este cantarita inainte si dupa incalzire, iar diferenta se calculeaza in relatie cu greutatea initiala sau cea finala (masa uscata).

Analiza termogravimetrica include toti ingredientii evaporati din substante in timpul uscarii (ce are ca rezultat scaderea valorii masei probei). Astfel, determinarea gradului de umiditate a unei probe nu este echivalent cu determinarea continutului in apa. In afara de apa, o proba mai poate contine si alte materii volatile: grasimi, alcool, arome, solventi organici etc. Analiza termogravimetrica nu face o distinctie intre apa si celelalte substante volatile.

Uscarea la radiatii infrarosii este o metoda mai eficienta decat metodele traditionale (ex in cuptor) deoarece radiatia penetraza substanta mai bine si mai adanc, ceea ce scurteaza timpul de uscare.

Sursa de radiatii infrarosii

Termogravimetrul ADS foloseste ca sursa de radiatii infrarosii doua arzatoare cu halogen (200 W, l=118mm) legate in serie. De asemenea cele doua arzatoare emit radiatii vizible, dar fara efect in procesul de uscare.

Descrierea uscarii bazate pe radiatii infrarosii

Uscarea probei este urmarea absorbtiei de radiatii infrarosii, ce are ca rezultat cresterea temperaturii probei si evaporarea substantelor volatile.

Radiatiile infrarosii penetreaza straturile superficiale (gradul de penetrare depinde de permeabilitatea probei si difera in functie de substantele prezente in proba). O parte dintre radiatii este reflectata de straturile superficiale ale probei. Cealalta parte este transformata din energie in caldura, ce se propaga in interiorul probei. Aceasta propagare depinde de gradul de conductivitate termica al probei (cu cat este mai buna conductivitatea cu atat este mai rapida uscarea si evaporarea substantelor volatile). Deoarece in timpul uscarii, parametri fizico-chimici ai probei se modifica, conductivitatea termica scade si poate aparea riscul arderii probei. Unii parametrii pot fi determinati pe loc, tinand de aspectul materialului de analizat (ex o suprafata neteda si lucioasa reflecta mai bine radiatiile). Acest lucru trebuie avut in vedere atunci cand se seteaza parametrii uscarii.

Recoltarea si prepararea probei

Deoarece o proba dintr-o substanta trebuie sa fie reprezentativa, recoltarea si prepararea probei este un proces foarte important si afecteaza repetabilitatea masurarilor. Cea mai simpla metoda de omogenizare a probei este amestecarea. Alta metoda este recoltarea catorva probe din locuri diferite dar specifice din substanta si calcularea unei valori medii. De asemenea se mai pot recolta probe din puncte diferite si apoi amesteca si extragerea unei probe din acest amestec.

Metoda de alegere a probei depinde de obiectivul cercetarii. Din considerente de calitate se prefera analiza mai multor probe reprezentative, dar de obicei este de ajuns sa se asigura repetabilitatea probei, ceea ce face posibil studiul tendintei.

In timpul recoltarii si prepararii probei este important ca aceasta sa nu absoarba umiditate din mediul exterior - de aceea aceste operatii trebuie sa dureze cat mai putin posibil.

Daca este necesara analiza a mai multor probe simultan, acestea vor fi inchise in pungi de plastic sau alte recipiente izolate. Probele nu trebuie piarda substante volatile in interiorul containerelor (cat mai putin aer in interior iar umezeala ce s-a condensat pe pereti trebuie amestecata din nou cu proba).

Instrumentar

Instrumentele folosite in procesul de preparare a probei nu trebuie sa afecteze acuratetea masuratorilor, de aceea este necesara folosirea de instrumentar ce nu transmite caldura. Folositi numai instrumentar speciale. In cazul lichidelor folositi instrumente de sticla, lingura sau mixer magnetic.

Pentru efectuarea masuratorii, puneti proba pe o tavita de unica folosinta si plasati-o in camera de uscare. Folosirea de tavite de unica folosinta ajuta la evitarea de rezultate false datorate reziduurilor ramase de la probele anterioare.

Proba trebuie depusa in tavita de unica folosinta in mod uniform, astfel incat caldura sa se propage uniform si sa usuce toata proba rapid si eficient, nelasand locuri "umede".

Atentie! Datorita localizarii senzorului de temperatura, inaltimea maxima a probei trebuie sa fie de 10 mm. Daca stratul de substanta este prea gros, atunci partea superficiala va fi incalzita prea mult iar cea interna prea putin. Aceasta poate conduce la arderea probei sau incrustarea suprafetei externe ceea ce va ingreuna procesul uscarii si poate produce rezultate false.

Proba trebuie plasata in straturi uniforme de 2-5 mm si 5-15 g in functie de substanta. Atunci cand se usuca lichide, paste sau substante ce se pot topi este bine a se folosi filtre de fibra de sticla. Acestea asigura o distribuire uniforma a lichidului sau, in cazul materialelor solide, arederea probei.

Asezarea probei pe tavita trebuie sa se fac cat mai repede cu putinta pentru a evita eventualele pierderi de subtante volatile.

Temperatura in interiorul camerei de usacare este mult mai inalta decat cea exterioara, astfel incat pot apare fenomene de evaporare partiala inainte ca masurarea propriuzisa sa fi inceput, ceea ce conduce la rezultate false.

Daca se analizaeaza aceeasi cantitate de substanta in mod repetat, in masuratori succesive, folostiti acelasi instrumentar pentru a fi siguri ca probele au aceeasi parametri de fiecare data.

Inainte de a incepe masuratoarea, tarati o tavita de unica folosinta, care apoi se scoate imediat afara din camera de uscare. Puneti proba in tavita, introduceti-o in camera de uscare, inchideti camera si apasati START.

Aveti grija sa nu se acumuleze particule straine pe fundul tavitei deoarece pot creste eronat greutatea probei si coduce la rezultate false.

Descrierea modului de lucru al termogravimetrului

Pornirea. Dupa pornire, termogravimetrul incepe o secventa de auto-testare. La incheierea acesteia, analizatorul este tarat iar uscatorul va incepe incalzirea initiala necesara crearii conditiilor termice corespunzatoare pentru inceperea masuratorilor.

Astfel, camera de uscare va ajunge la temperatura de 105 grade Celsius in primul minut. Dupa ce a fost atinsa aceasta temperatura, display-ul va arata urmatoarele informatii.

Legenda

m0-m/mo*100% = formula folosita la calculul umiditatii

Ts = temperatura de uscare

ts = timpul de uscare

T = temperatura curenta

m = greutatea curenta

t = timpul curent scurs

m0 = greutatea initiala

Moduri de operare

In timpul operatiunilor de cantarire - uscare, se fac determinari succesive ale masei probei. Aceste determinari sunt setate de catre user, conform cu viteza de uscare. Ca rezultat al acestor determinari, umiditatea curenta a probei este calculata si afisata. Masurarea se incheie in conformitatea cu tipul de uscare selectat:

In Time Mode - timpul total de uscare este definit de catre user

In Short Mode - masurarea se incheie atunci cand diferenta dintre n determinari succesive este mai mica decat valoarea etalon de 2 mg. Numarul n de determinari succesive luat in considerare este definit la optiunea Samples Quantity. Cand timpul de uscare ia sfarsit, masuratorile se considera incheiate.

Ex de grafic pentru Short Mode, Samples Quantity = 3 si valoarea etalon = 2 mg.

Metode de calcul

Umiditatea poate fi calculata pe baza mai multor functii matematice

umiditatea relativa, definita in relatie cu masa initiala

w[%] = m0-m/m0*100%

unde m0 este masa initiala iar m este masa curenta

umiditatea relativa, definita in relatie cu masa curenta

w[%] = m0-m/m*100%

procentul reprezentat de masa curenta in proba

w[%] = m/m0*100%

Temperatura de uscare este temperatura maxima, masurata de senzorul localizat in vecinatatea materialului de analizat. De retinut ca temperatura probei poate fi mai mare decat temperatura mediului ambiant.

Setarea parametrilor de uscare

1. Operation Mode (Modul de operare) - Time mode sau Short Mode

2. Calculation Method (Modul de calcul) - formulele de calcul ale umiditatii

3. Drying temperature (Temperatura de uscare) - temperatura in camera de uscare, max 160 grade C

4. Samples quantity (Numarul de determinari) - 2,3,4 sau 5, numarul ce decide momentul incheierii procesului de uscare (numai in Short Mode)

5. Sampling interval (Intervalul dintre determinari) - intervalul dintre 2 determinari succesive de masa (1s-180s)

6. Drying time (Timpul de uscare) - 1s-10h, in Short Mode va fi reprezentat de maximul de timp permis procesului de uscare

7. Setting storing (Salvarea setarilor) (1-10) - Termogravimetrul permite stocarea a pana la 10 tipuri de setari diferite

Analiza umidimetrica initiala

Pentru a determina parametri optimi de uscare pentru o proba oarecare, este recomandat a se face masuratoarea initiala cu afisarea curbei de uscare activata. Pentru a realiza acest lucru setati parametri de uscare astfel:

1. Modul de operare - Time mode

2. Modul de calculare - m0-m/m0*100%

3. Temperatura de uscare

substante organice: 80-120 grade C

substante anorganice: 140-160 grade C

4. Numarul de determinari (2,3,4 sau 5) - nesetat

5. Intervalul dintre determinari -1s

6. Timpul de uscare - setati astfel incat proba sa fie in mod cert uscata

Pentru a activa afisarea curbei de uscare in loc de indicatorul gradului de umiditate, alegeti optiunea RAP cu tasta F3 si selectati "Drying chart". Dupa ce curba de uscare a fost afisata, puneti proba pe tavita si alegeti optiunea START (tasta F1). Paramatri de uscare si curba procesului de uscare vor fi afisate pe ecran.

Observarea procesului de uscare face posibila evaluarea cursului si definirea timplului necesar unei uscari complete. Graficul evidentiaza 160 unitati de timp pe axa X (pentru grafice mai lungi graficul se scaleaza la 360 de unitati sau 720 etc) si gradul de umiditate (conform cu formula selectata) pe axa Y (scalarea se face automat la 10%, 30%, 50% etc). Selectarea intervalului dintre determinari la 1 secunda, determina o crestere a preciziei graficului.

Graficul obtinut la final face posibila alegerea corecta a setarilor pentru masuratoarea propriu-zisa. Temperatura de uscare trebuie aleasa in conformitate cu tipul de material al probei astfel incat uscarea sa se faca rapid si suprafata materialului analizat sa nu isi schimbe culoarea. Acest parametru se citeste in functie de gradul de inclicare al curbei rezultate.

Timpul de uscare pentru masuratoarea principala se va seta ca intervalul de timp de la inceputul masurarii pana la punctul in care curba devine orizontala. Folositi "evaluarea cu limita inalta", deoarece un timp de uscare ales prea scurt nu permite obtinerea de rezultate concludente.

In cazul modului de lucru Short Mode, lucrati cu parametrul Intervalul dintre determinari ceea ce va permite alegerea a aproximativ 10 determinari in timp in functie de caracteristica graficului. Daca uscarea s-a facut prea rapid, mariti Numarul de determinari sau Intervalul dintre determinari.

Determinarile propriu-zise

Inaintea inceperii masuratorilor preparati cu grija proba si setati corect parametrii de uscare.

Asezati in aparat o tavita de unica folosinta goala si tarati balanta cu tasta >T<. Deschideti camera de uscare si folosind suportul maner asezati tavita cu proba pe suport. Inchideti camera de uscare.

Incepeti procesul de masurare cu optiunea START (tasta F1). Asteptati pana cand pe ecran este afisat cuvantul STOP si cititi rezultatele.

Testarea si calibrarea balantei

Pentru verificarea functiilor de cantar ale aparatului, comutati modul de lucru pe catarire simpla si faceti verificarea cu ajutorul unui obiect cu greutate cunoscuta. In cazul aparitiei de inadvertente, este necesara calibrarea balantei. Acest lucru se realizeaza activand functia de calibrare disponibila in menu-ul de functii speciale si punand greutatea cunoscuta in tavita aparatului, conform cu instructiunile de pe ecran.

Pentru controlul preciziei masurarii gradului de umiditate se foloseste o substanta standard - disodium tartrate. Cu 5g de proba, metoda de calcul m/m0*100%, la 150 grade Celsius, 4 determinari, 10s interval de determinare si 15 min timp de uscare, rezultatele ar trebui sa se incadreze intre 15,61% si 15,71%.