Microcalorimetrie
Cele mai bune rezultate privind taria centrilor acizi se obtin din caldura de adsorbtie a moleculelor bazice pe suprafata de interes in functie de gradul de acoperire.
Adsorbtia este in general un proces exoterm deoarece se produce spontan si conduce la o stare mai ordonata. Caldura degajata se numeste caldura de adsorbtie si poate fi masurata experimental pe doua cai:
a) prin calcularea caldurilor izosterice din izotermele de adsorbtie masurate la diferite temperaturi,
b) prin masuratori directe la o temperatura fixa cu ajutorul microcalorimetriei.
Cele mai comune microcalorimetre utilizate astazi sunt cele de tip Tian-Calvet. Echipamentul necesar masuratorilor calorimetrice este format dintr-un bloc calorimetric compact, mentinut la o temperatura constanta ce poate fi cuprinsa intre 20 si 300oC si un aparat volumetric ce permite cunoasterea cantitatii de gaz adsorbite pe suprafata catalizatorului.
Proba de studiat este pretratata, pentru indepartarea de pe suprafata a speciilor fizicsorbite, intr-o rampa de vid independenta, echipata cu un cuptor.
Figurile 1 si 2 prezinta schema instalatiei de lucru si a unui calorimetru.
Figura 1. Microcalorimetru cuplat la o rampa de adsorbtie volumetrica.
|
|
|
|
|
|
Modul de operare.
100mg catalizator sunt introduse in celula de lucru care este plasata in cuptorul rampei de desorbtie. Proba este activata in vid la 400oC, toata noaptea pana ce presiunea reziduala este de ordinul a 1.33*10-4 Pa. Dupa racire, celula cu proba este plasata in microcalorimetru si cuplata la aparatul volumetric. Cand presiunea reziduala in instalatie este de asemenea 1.33*10-4 Pa, o prima fractiune de gaz reactiv este introdusa. Doze succesive de gas reactant sunt introduse pana ce se obtine o presiune de echilibru finala de 66 Pa. Proba este evacuta 30 minute in vid, dupa care se realizeaza readsorbtia unor noi doze de gaz. Prin diferenta intre volumul total de gaz adsorbit in timpul adsorbtiei si volumul de gaz adsorbit in timpul readsorbtiei, se poate calcula volumul de gaz ireversibil adsorbit pe suprafata catalizatorului.
Achizitia datelor se face automat de la un PC iar pentru prelucrea acestora se folosesc programe speciale.
Figura 2. Microcalorimetru C80.
Datele obtinute in urma masuratorilor calorimetrice sunt prezentate in continuare.
1. Evolutia entalpiilor diferentiale de adsorbtie in functie de volumul de gaz adsorbit.
2. Masurarea presiunii de echilibru, independent de datele microcalorimetrice permite trasarea izotermelor de adsorbtie.
3. Variatia entalpiei integrale in functie de presiunea reziduala.
4. Distributia centrilor de adsorbtie.
In cele mai recente studii calorimetrice a proprietatilor acido-bazice ale suprafetelor, amoniac, piridina si alte molecule bazice au fost utilizate pentru caracterizarea aciditatii suprafetelor, in timp ce molecule acide cum ar fi CO2, SO2 au fost folosite pentru studiul bazicitatii suprafetelor. De obicei astfel de masuratori se fac la temperaturi apropiate de temperatura camerei: 30oC, 80oC, 150oC.
|
Politica de confidentialitate |
 .com |
Copyright ©
2024 - Toate drepturile rezervate. Toate documentele au caracter informativ cu scop educational. |
Personaje din literatura |
| Baltagul – caracterizarea personajelor |
| Caracterizare Alexandru Lapusneanul |
| Caracterizarea lui Gavilescu |
| Caracterizarea personajelor negative din basmul |
Tehnica si mecanica |
| Cuplaje - definitii. notatii. exemple. repere istorice. |
| Actionare macara |
| Reprezentarea si cotarea filetelor |
Geografie |
| Turismul pe terra |
| Vulcanii Și mediul |
| Padurile pe terra si industrializarea lemnului |
| Termeni si conditii |
| Contact |
| Creeaza si tu |
