Analiza prin difractie a razelor x aplicate materialelor

Analiza prin difractie a razelor x aplicate materialelor

Radiatia X este o parte a aspectului undelor electro- magnetica cuprinsa in general intr-un domeniu de lumina de unda.

Landa apartine(0,1-100) A

Radiatia X se propaga in spatiu cu viteza luminii si este cuprinsa in cadrul spectrului undelor magnetice intre regiunea gama si UV. Datorita faptului ca aceste radiatii X au lungimi foarte mici de unda ele au o mare putere de patrundere in material, pe aceasta proprietate bazandu-se si majoritatea aplicatiilor. Obtinerea radiatiilor X se face cu ajutorul unor tuburi speciale de radiatii X denumite si tuburi Colidge. Reflectia la analizele cu radiatii X este necesar sa precizam urmatoarele :

Circa 95% din materialele solide intalnite in natura sunt cristaline atat in urma unei interactiuni intre acestea si radiatiile X rezulta o asa numita figura de difractie caracteristica (difractie gama). W. Hall a aratat ca fiecare substanta cristalina poseda propria ei figura de difractie. Pe baza obtineii figurii de difractie unei substante este posibilia interpretarea cristalografica a acesteia. In cazul in care o proba este formata dintr-un amestec de substanta si este supusa unei interactiuni cu o radiatie X figura de difractie obtinuta va contine intr-un mod cumulat si distinctiv propriile fisuri de difractie ale fiecarei substante in parte.

De obicei cele mai precise analize prin difractie de raze X se realizeaza pe probe sub forma de pulbere. Aceste probe sunt ideale pentru ca ele nu introduc tensiuni in material. Majoritatea bazelor de date stocate in aparatele de difractie contin sabloanele unor figuri de difractie aproximativ 50.000 componenti singulari anorganici si aprox. 25.000 componenti singulari organici. Probele sub forma de pulbere prezinta in general o granulatie cuprinsa intre 0.002- 0.005mm(2-5microni).

Analiza propriu-zisa presupune interactiunea unui fascicul initial de radiatii X cu proba, respectiv cu probele cristalografice ale acesteia. Ca urmare a acestei interactiuni o serie de atomi a probei incep sa oscileze cu aceeasi frecventa cu cea a fasciculului incident. Aceasta oscilatie conduce la un proces de difractie a radiatiei incidente in toate directiile. Procesul de imprastiere in toate directiile poarta numele de interferenta distructiva

Exista totusi directii spatiale pentru care apar suprapuneri de unde inprastiate, respectiv apare un fenomen de interferenta constructiva important pentru analiza propriu-zisa.

In general analiza prin difractie de raze X, pentru a obtine o influenta constructiva a undelor reflectate (maxim de difractie), presupune o geometrie mobila a elementelor prezente in cazul analizei( tub de RX, proba si detectorul de RX).

Obtinerea unei interferente cinstructive (mecanisme de difractie) este caracterizata de legea lui Bregg.

Reflectia la posibilitatile de analiza cristalografica prin difractie de raze X se cunosc mai multe geometrii de lucru. Majoritatea analizelor performante de difractie de Rx se realizeaza cu ajutorul unor aparate numite difractometre. Aceste aparate sunt alcatuite din mai multe componente : - Tub de RX si generatorul de inalta tensiune

Gavimetru de lucru si suspectul probei

Detectorul de raze X (contine un analizator de impulsuri dupa inaltime)

Inregistrata pentru suspectul de difractie

Microprocesor pentru comanda aparatului

Calculata pentru prelucrarea datelor

Cele mai intalnite tipuri de configuratii sunt :

Bragg Brentano)

Ө-2Ө- tub de Rx este stational, proba se roteste dupa unghiul Ө, in detectorul dupa unghul 2Ө.

Ө-Ө- proba este stationara(orizontala) iar tubul si detectorul se roteste cu viteze Ө.

Rezultatele unei analize difractometrice fac obiectul completarii unei fise de difractie in cadrul cadrul carora apar informatiile cristalografice ale fazei sau compusului analizat. Aceste fise au fost sistematizate sub egida ICDD- International Center for Difraction Data, respectiv datele sunt gestionate de catre JCPDS.

Pe langa det. Aspectelor cristalografice si al naturii fazelor sau compusilor continuti de proba de analizat, analiza prin difractie de Rx mai poate fi utilizata pentru determinarea nivelului tensiunilor reziduale din zonele superficial ale probelor.

Dimensiunea gr. cristalini intervine intr-o imagine de difractie de Rx prin largimea limitelor de difractie ; astfel cu cat dimensiunea gr. cristalin este mai mica, cu atat maximele de difractie sunt mai largi, ajungandu-se intr-un final( in cazul mat. amorfe) la existenta unui singur maxim de difractie intins pe tot domeniul 2Ө al difractogramei.

Largimea unei linii de difractie se noteaza cu beta si depinde de dimensiunea medie a grauntelui conform relatiei lui Shener astfel :

D- dimensiunea medie a grauntelui

Landa- lungimea de unda a radiatiei utilizate

Ө-< lui Bragg(caracteristic planului de difractie de max. int)

K- at. care depinde de tipul aparatului utilizat in analiza si de indicii Miller caracteristici puk-ului luat in discutie.

Largimea de difractie poate fi definita ca si valoare segmentului paralel cu axa 2Ө situat la jumatatea inaltimea puk-ului luat in discutie.

K poate fi considerata ca si valoare= 0,9.

Determinarea tensiunilor din zonele superficiale ale probei prin difractie de Rx consta in valoarea distantei interplanare ale aceleasi familii de plane cristalografice dupa mai multe directii in spatiu, respectiv evaluarea modului in care o tensiune remanenta influenteaza modificarea distantei interpolare ale aceleasi familii de plane.